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q1wert5

木虫 (正式写手)

[求助] 自制固相微萃取探头有很多方法。请问哪种方法制备的探头最牢固，最耐水，最耐高温？

自制固相微萃取探头的方法：胶粘法，电化学沉积法，分子印迹法，溶胶-凝胶法，沉淀生长法，等等。
请问，哪种方法制得的探头可以做hot headspace solid phase microextraction时，探头上的材料不会被水汽溶胀而使材料轻易就被擦去？

[ 来自科研家族 纳米技术 ]
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
1楼 2012-07-25 22:32:36
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q1wert5

木虫 (正式写手)
★
q1wert5: 回帖置顶 2012-07-25 22:59:22
408851978: 金币+1 2012-07-31 09:46:45
我使用环氧树脂胶将材料固定在5uL气相进样针的针芯上，固定的长度为2cm。固定后再进样口高温固化。然后我拿着做好的东东去做HS-SPME，温度是85℃。萃取完后进样，5min解析后拿出来，发现探头上已经脱落了一小块了。我开始考虑到高温水汽对材料溶胀的影响。此前，测试过探头的化学稳定性，常温下浸泡12h，一点事没有。
现在开始考虑物理沉淀法。唉，只希望做出来的东西能坚持的时间长点，不脱落。

我已经很久没有关注SPME的文献资料了。或许有一些新的方法出来了，希望大家可以集思广益，提出一些新的想法和建议。
集思交流，金币送走。
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
2楼2012-07-25 22:59:13
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q1wert5

木虫 (正式写手)
★
408851978: 金币+1 2012-07-31 09:46:51
引用回帖:
8楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-07-26 11:36:56
不要用环氧树脂累 用有机硅类 有机硅耐水 耐高温 耐酸 不耐强碱 耐候 耐紫外

可耐80~100℃水吗？
耐高温的话，可耐300℃以上高温吗？
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
10楼2012-07-26 13:06:16
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普通回帖

generalhan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
q1wert5: 金币+1, ★有帮助, 谢谢帮助。 2012-07-26 09:53:22
电沉积制得的的聚合物探头，可耐几百度的高温。查查文献就知道了。
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3楼2012-07-26 09:42:42
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q1wert5

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by generalhan at 2012-07-26 09:42:42
电沉积制得的的聚合物探头，可耐几百度的高温。查查文献就知道了。

我设定GC进样口的温度为300℃。一般色谱柱的最高温为325℃。现在的情况是我用环氧树脂胶粘合的探头做一百多次是没问题的。但以前都是DI-SPME，都是常温下。现在是HS-SPME，水浴85℃，这时候出现了溶胀。我想说的是，有耐高温水汽的制备方法吗？
电沉积得使用铂丝。咱没条件。改装的5uL进样器，使用的是不锈钢针芯。方便。
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
4楼2012-07-26 09:52:50
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zhoucb
5楼2012-07-26 10:02:57
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generalhan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
q1wert5: 金币+5, ★★★很有帮助, 辛苦！！ 2012-07-26 10:56:12
408851978: 金币+1 2012-07-31 09:47:05
引用回帖:
4楼: Originally posted by q1wert5 at 2012-07-26 09:52:50
我设定GC进样口的温度为300℃。一般色谱柱的最高温为325℃。现在的情况是我用环氧树脂胶粘合的探头做一百多次是没问题的。但以前都是DI-SPME，都是常温下。现在是HS-SPME，水浴85℃，这时候出现了溶胀。我想说的是 ...

我们实验室之前都用的不锈钢丝做电沉积，要进行前处理。做过60度的水浴顶空萃取，还没做过85度这么高的。电沉积制得的聚合物一般都比较稳定，越稳定萃取效果相对差一些。现在卖的商用萃取头都是用溶胶凝胶法制的，其它的方法没试过不知道。
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6楼2012-07-26 10:44:59
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q1wert5

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by generalhan at 2012-07-26 10:44:59
我们实验室之前都用的不锈钢丝做电沉积，要进行前处理。做过60度的水浴顶空萃取，还没做过85度这么高的。电沉积制得的聚合物一般都比较稳定，越稳定萃取效果相对差一些。现在卖的商用萃取头都是用溶胶凝胶法制的， ...

做过浸泡有机溶剂、pH=2的盐酸溶液和pH=12的NaOH溶液12小时吗？效果怎么样。
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
7楼2012-07-26 10:57:49
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taixixiansheng

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
q1wert5: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-26 12:56:02
408851978: 金币+1 2012-07-31 09:47:14
不要用环氧树脂累 用有机硅类 有机硅耐水 耐高温 耐酸 不耐强碱 耐候 耐紫外
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q1wert5
读万卷书行万里路
8楼2012-07-26 11:36:56
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q1wert5

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-07-26 11:36:56
不要用环氧树脂累 用有机硅类 有机硅耐水 耐高温 耐酸 不耐强碱 耐候 耐紫外

合成树脂都需要剧毒试剂。我看过这方面的文献，然后就怕了。
实在没办法了，我也会考虑考虑。
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
9楼2012-07-26 12:55:52
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