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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助一个化合物的解谱
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品品

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xj1005 at 2012-07-26 10:47:01
谱
62/88/1497823_1343270812_277.jpg
!!
...

谢谢，对照品没有问题的，不是白桦脂酸，就是因为这样才求助的
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11楼2012-07-26 10:57:20
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xj1005

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xj1005 at 2012-07-26 10:44:32
文献都给你还有错?就是白桦酸,你的对照品是不是有问题?
连别人的谱都给你!!!!!...

一模一样的氢谱和碳谱就摆在你面前,你却要硬说不是,那你拿化合物去做那么多谱干什么,真无语了.金币给不给无所谓但事情说清楚.
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12楼2012-07-26 11:14:11
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james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
品品: 金币+5, ★有帮助, 谢谢解释 2012-07-26 12:00:24
不是白桦酸，C谱低场区就不对，白桦酸有1个双键加1个羰基，100PPM以上至少3个峰，现在只有2个，所以肯定不是白桦酸，这位网友很热心，但不要误人，做学问要认真一点。
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13楼2012-07-26 11:32:33
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james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

萜类的解析是非常化力气的，谱做全了也不一定解出来，因为仪器的分辨率有限，最好的方法有3个，(1),查微谱，看看有没有相近的，因为一般的三萜苷元都是已知的， (2).做EI-MS，并进行数据库检索，可能会有相近的结构，(3). 看看本属其他植物，甚至本科的植物，有没有分子量相同的，对照一下旋光、熔点和C谱数据
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14楼2012-07-26 11:42:08
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品品

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by james_yy at 2012-07-26 11:42:08
萜类的解析是非常化力气的，谱做全了也不一定解出来，因为仪器的分辨率有限，最好的方法有3个，(1),查微谱，看看有没有相近的，因为一般的三萜苷元都是已知的， (2).做EI-MS，并进行数据库检索，可能会有相近的结构 ...

问下可不可能是处理C谱和H谱的时候没有处理好，有原谱的话是不是会有些帮助
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15楼2012-07-26 12:03:07
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biobiopha_rd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
品品: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-26 21:14:42
1）溶解性不太理想的三萜酸大多用C5D5N做谱，极少用DMSO-d6；
2）图谱样品浓度过低，导致COOH信号在碳谱中没有出来；
3）氢谱峰形大多较钝，裂分不理想，导致很多重要的HMBC相关缺失；
4）建议用氘代吡啶做氢谱，与文献对照即可。
这个化合物是一个非常常见的三萜酸——白桦酸，只是没有选对合适的测试溶剂，不必再纠结了
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16楼2012-07-26 12:54:33
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
品品: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-07-26 21:14:49
我分析的结果也是白桦酸，C谱由于浓度和纯度的问题有些信号没有出来。根据H谱和C谱显然28位C和H信号均消失，只有我说的变成-COOH，且这个信号在你的C谱里没有体现。
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17楼2012-07-26 13:44:02
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xj1005

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by james_yy at 2012-07-26 11:32:33
不是白桦酸，C谱低场区就不对，白桦酸有1个双键加1个羰基，100PPM以上至少3个峰，现在只有2个，所以肯定不是白桦酸，这位网友很热心，但不要误人，做学问要认真一点。

从来没有遇到这么难交流的 ,刚才我看太简单懒得标数值.同学请看清楚,做学问不光要认真,还得有水平

1
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18楼2012-07-26 15:55:47
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xj1005

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by james_yy at 2012-07-26 11:42:08
萜类的解析是非常化力气的，谱做全了也不一定解出来，因为仪器的分辨率有限，最好的方法有3个，(1),查微谱，看看有没有相近的，因为一般的三萜苷元都是已知的， (2).做EI-MS，并进行数据库检索，可能会有相近的结构 ...

这只能说明你的水平还不够,你去找专也的解谱(小木虫上就有很多萜子提供这个服务)的啊,三萜只需氢谱就能解出70%已知三萜,再做碳谱就应该达到90%,再做HMBC和质谱的话至少97%以上.现在三萜里面比较难解的是连3个糖以上的三萜苷,因为糖的信号重叠太严重
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19楼2012-07-26 16:31:22
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biobiopha_rd

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by james_yy at 2012-07-26 11:32:33
不是白桦酸，C谱低场区就不对，白桦酸有1个双键加1个羰基，100PPM以上至少3个峰，现在只有2个，所以肯定不是白桦酸，这位网友很热心，但不要误人，做学问要认真一点。

浓度低，个别季碳没有出来是正常的。
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20楼2012-07-27 08:45:02
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