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品品

木虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by xj1005 at 2012-07-26 10:47:01

62/88/1497823_1343270812_277.jpg
!!
...

谢谢,对照品没有问题的,不是白桦脂酸,就是因为这样才求助的
11楼2012-07-26 10:57:20
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xj1005

新虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by xj1005 at 2012-07-26 10:44:32
文献都给你还有错?就是白桦酸,你的对照品是不是有问题?
连别人的谱都给你!!!!!...

一模一样的氢谱和碳谱就摆在你面前,你却要硬说不是,那你拿化合物去做那么多谱干什么,真无语了.金币给不给无所谓但事情说清楚.


12楼2012-07-26 11:14:11
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james_yy

新虫 (小有名气)

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★ ★ ★ ★ ★
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品品: 金币+5, 有帮助, 谢谢解释 2012-07-26 12:00:24
不是白桦酸,C谱低场区就不对,白桦酸有1个双键加1个羰基,100PPM以上至少3个峰,现在只有2个,所以肯定不是白桦酸,这位网友很热心,但不要误人,做学问要认真一点。
13楼2012-07-26 11:32:33
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james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

萜类的解析是非常化力气的,谱做全了也不一定解出来,因为仪器的分辨率有限,最好的方法有3个,(1),查微谱,看看有没有相近的,因为一般的三萜苷元都是已知的, (2).做EI-MS,并进行数据库检索,可能会有相近的结构,(3). 看看本属其他植物,甚至本科的植物,有没有分子量相同的,对照一下旋光、熔点和C谱数据
14楼2012-07-26 11:42:08
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品品

木虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by james_yy at 2012-07-26 11:42:08
萜类的解析是非常化力气的,谱做全了也不一定解出来,因为仪器的分辨率有限,最好的方法有3个,(1),查微谱,看看有没有相近的,因为一般的三萜苷元都是已知的, (2).做EI-MS,并进行数据库检索,可能会有相近的结构 ...

问下可不可能是处理C谱和H谱的时候没有处理好,有原谱的话是不是会有些帮助
15楼2012-07-26 12:03:07
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biobiopha_rd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
品品: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-26 21:14:42
1)溶解性不太理想的三萜酸大多用C5D5N做谱,极少用DMSO-d6;
2)图谱样品浓度过低,导致COOH信号在碳谱中没有出来;
3)氢谱峰形大多较钝,裂分不理想,导致很多重要的HMBC相关缺失;
4)建议用氘代吡啶做氢谱,与文献对照即可。
这个化合物是一个非常常见的三萜酸——白桦酸,只是没有选对合适的测试溶剂,不必再纠结了
16楼2012-07-26 12:54:33
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
品品: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-07-26 21:14:49
我分析的结果也是白桦酸,C谱由于浓度和纯度的问题有些信号没有出来。根据H谱和C谱显然28位C和H信号均消失,只有我说的变成-COOH,且这个信号在你的C谱里没有体现。
17楼2012-07-26 13:44:02
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xj1005

新虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by james_yy at 2012-07-26 11:32:33
不是白桦酸,C谱低场区就不对,白桦酸有1个双键加1个羰基,100PPM以上至少3个峰,现在只有2个,所以肯定不是白桦酸,这位网友很热心,但不要误人,做学问要认真一点。

从来没有遇到这么难交流的 ,刚才我看太简单懒得标数值.同学请看清楚,做学问不光要认真,还得有水平

1

18楼2012-07-26 15:55:47
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xj1005

新虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by james_yy at 2012-07-26 11:42:08
萜类的解析是非常化力气的,谱做全了也不一定解出来,因为仪器的分辨率有限,最好的方法有3个,(1),查微谱,看看有没有相近的,因为一般的三萜苷元都是已知的, (2).做EI-MS,并进行数据库检索,可能会有相近的结构 ...

这只能说明你的水平还不够,你去找专也的解谱(小木虫上就有很多萜子提供这个服务)的啊,三萜只需氢谱就能解出70%已知三萜,再做碳谱就应该达到90%,再做HMBC和质谱的话至少97%以上.现在三萜里面比较难解的是连3个糖以上的三萜苷,因为糖的信号重叠太严重
19楼2012-07-26 16:31:22
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biobiopha_rd

金虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by james_yy at 2012-07-26 11:32:33
不是白桦酸,C谱低场区就不对,白桦酸有1个双键加1个羰基,100PPM以上至少3个峰,现在只有2个,所以肯定不是白桦酸,这位网友很热心,但不要误人,做学问要认真一点。

浓度低,个别季碳没有出来是正常的。
20楼2012-07-27 08:45:02
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