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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 一级质谱良好，但二级质谱效果很差，请教原因，问题解决赠送所有金币，谢谢！！！
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blwang8683

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by tql0507210 at 2012-07-24 16:35:39
请问捕获离子时的那个隔离宽度设置的大一些，在哪里可以设置，怎么设置啊？
谢谢...

在设置母离子的地方应该有一个隔离宽度设置的地方，不同的仪器不一样，你看看有没有isolation字样的地方，正常可能只设置1，你可以改成2，3试试
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11楼2012-07-24 17:08:00
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blwang8683

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by blwang8683 at 2012-07-24 15:41:14
有时候不只是质量数的问题，可能长时间不校正的话，一些电压也会有偏差

最好的办法还是找到校正样校正一下吧，其它的都是临时抱佛脚，还是需要在根源上解决问题的。校正应该也不会花太多的时间，顺利的话一两个小时就能搞定了
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12楼2012-07-24 17:11:10
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tql0507210

木虫 (著名写手)

荆湖一角
引用回帖:
12楼: Originally posted by blwang8683 at 2012-07-24 17:11:10
最好的办法还是找到校正样校正一下吧，其它的都是临时抱佛脚，还是需要在根源上解决问题的。校正应该也不会花太多的时间，顺利的话一两个小时就能搞定了...

我用甲酸钠和LE都校正过了啊。一级质谱能测准，就是打二级的时候母离子找不到，很有可能就是四级杆严重偏移了
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13楼2012-07-24 17:35:08
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quan3145
祝福    祝福
14楼2012-07-24 17:44:32
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wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tql0507210: 金币+10, 嗯，你分析的很有道理哦，请问四级杆怎么校正呢？不要工程师上门的话自己能校正吗？期待你的回复哈，谢谢！ 2012-07-25 14:32:51
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-07-29 21:40:48
一级质谱是用TOF对一定范围的分子量进行扫描，一级没有问题，说明TOF正常，离子源正常。二级是不是找不到指定的分子量的离子啊？那最大出问题的地方时，四级杆需要校正了。碰撞气是氩气，平时消耗很好，气路脏的可能性不大。
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开心每一天
15楼2012-07-25 08:31:08
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-25 20:45:17
tql0507210: 金币+10, 谢谢你 我用甲酸钠校正过啊，一级质谱强度正常，而且精确分子量也是在5ppm以内的，只是在做MSMS时母离子选不中！！！ 2012-07-26 11:27:17
楼主机器是不是一级质谱默认使用TOF analyzer
二级质谱(MS/MS)precursor ion 用quadrupole analyser, product ion 用TOF analyzer.
如果是这样，那么需要校正四级杆。不知道楼主mass spectrometer 的具体型号。
大致说下可能的过程
  1  tune page>calibration>calibrate instrument
会弹出calibration 窗口
2 点calibrate>from file
   弹出display calibration graphs 窗口, 选MS1
然后，对MS1按照TOF的校正步骤校正。 (可使用Naformate)
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16楼2012-07-25 20:34:41
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-07-25 20:34:41
楼主机器是不是一级质谱默认使用TOF analyzer
二级质谱(MS/MS)precursor ion 用quadrupole analyser, product ion 用TOF analyzer.
如果是这样，那么需要校正四级杆。不知道楼主mass spectrometer 的具体型号。
...

忘了说了，如果路径不一致，楼主可参考mass spectrometer operator's guide
找calibration这章节看看。
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17楼2012-07-25 20:45:24
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凤凰-涅磐

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tql0507210: 金币+2, 这些都检查过了哦，MS是正常的，只是MSMS不正常啊 2012-07-26 11:18:17
看看实验条件是否合适。检查仪器是否正常，否则是否是试样品被污染，耐下心来，一步步排查问题
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吃得苦中苦，方为人上人
18楼2012-07-25 20:52:59
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wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
tql0507210: 金币+5, 谢谢，本实验室液质是waters公司的，使用的是Masslynx V4.1版本的操作软件，没有看到“autotune”选项啊，还是谢谢你哈 2012-07-26 11:06:34
找到“tune”界面，应该有“autotune”选项。不同公司的软件可能有差别，你如果拿不住就打设备商的800客服，他会给你转维修工程师，帮你搞定的。
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开心每一天
19楼2012-07-26 08:23:12
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-07-29 21:41:22
拿以前做过的其他化合物试试看，排查是仪器原因还是样品原因先
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只为活个问心无愧。。
20楼2012-07-26 19:52:12
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