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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求国内VB1厂家的第二步钠盐中间体的含量测定方法！！急！！帮帮我吧！
汕头大学海洋科学接受调剂
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baiyuefei

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风雪

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[求助] 求国内VB1厂家的第二步钠盐中间体的含量测定方法！！急！！帮帮我吧！

求如下图中的主产品含量测定方法，该主产品是国内VB1生产厂家的第二步中间体。
我主要想求国内VB1生产厂家测定该钠盐中间体（主产品）的含量测定方法，急需，金币不是问题，可再加的！！各位大牛帮帮我啊，先万分感谢！！


我俗称叫钠盐，生产VB1用的中间体，CAS：1040629-79-5
C5 H5 N2 O2 . Na
Formamide, N-(2-cyano-3-oxopropyl)-, ion(1-),
sodium (1:1)

[ Last edited by baiyuefei on 2012-7-24 at 15:47 ]
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1楼 2012-07-24 13:41:56
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮
这玩意儿叫什么？
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-07-24 14:46:58
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baiyuefei

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引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-24 14:46:58
这玩意儿叫什么？

我俗称叫钠盐，生产VB1用的中间体，CAS：1040629-79-5
C5 H5 N2 O2 . Na
Formamide, N-(2-cyano-3-oxopropyl)-, ion(1-),
sodium (1:1)
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3楼2012-07-24 15:46:49
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xbqewpq: 金币+3, 应助指数+1, 辛苦了~ 2012-07-24 16:37:28
baiyuefei: 金币+25, ★有帮助 2012-08-14 13:01:17
既然@ 到了，就说两句。
1、非水滴定法，不知是否可行。
2、液相，可试试从VB1的分析方法着手（可能为VB1中的控制杂质，有关物质的分析方法可能会涉及），在VB1方法的基础上调整。
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守候在风中的宁静。
4楼2012-07-24 16:26:12
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baiyuefei

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5楼2012-07-24 16:35:29
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 专家辛苦 ^ ^ 2012-07-24 16:45:34
baiyuefei: 金币+10 2012-08-14 13:01:27
个人觉得可以用液相做做看，但是可能得加离子对试剂磺酸钠之类的，有机相用乙腈，波长的话应该得选210nm，色谱柱用C18先试试看吧
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6楼2012-07-24 16:38:41
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痴夷子皮

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引用回帖:
5楼: Originally posted by baiyuefei at 2012-07-24 16:35:29
对分析不是太明白了，制备VB1大约得10多步吧，钠盐是其第二步的中间体，您说的2 应该是不行，暂时我还没发现。
该钠盐我进行了多次结晶，至今未得到其纯品。
至于1 采用液溴滴定，液溴也会与甲醇钠反应，无法测含 ...

非水滴定法（因弱酸或弱碱太弱不能滴定，而采用非水滴定，以增加某些物质的溶解度和酸碱的强度）
其中：
碱量法：以冰醋酸（或其他溶剂）为溶剂，高氯酸作滴定液、结晶紫为指示剂测定弱碱性物质及盐类。
可以尝试一下。
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守候在风中的宁静。
7楼2012-07-24 16:40:52
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baiyuefei

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6楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-24 16:38:41
个人觉得可以用液相做做看，但是可能得加离子对试剂磺酸钠之类的，有机相用乙腈，波长的话应该得选210nm，色谱柱用C18先试试看吧

我不想用面积归一的方法来做，感觉测出的含量值太大了，可以又没有标准品，不知怎么办才好？
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8楼2012-07-24 16:41:33
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痴夷子皮

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引用回帖:
8楼: Originally posted by baiyuefei at 2012-07-24 16:41:33
我不想用面积归一的方法来做，感觉测出的含量值太大了，可以又没有标准品，不知怎么办才好？...

外标法，购买或标定对照品，色谱方法能经验证即可。
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守候在风中的宁静。
9楼2012-07-24 16:42:57
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baiyuefei

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风雪

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引用回帖:
9楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-07-24 16:42:57
外标法，购买或标定对照品，色谱方法能经验证即可。...

我再考虑下，谢谢，没有卖该标准品，如有卖的，我早就买了，无论价钱
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10楼2012-07-24 16:45:32
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