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baiyuefei

版主 (文学泰斗)

风雪

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[求助] 求国内VB1厂家的第二步钠盐中间体的含量测定方法!!急!!帮帮我吧!

求如下图中的主产品含量测定方法,该主产品是国内VB1生产厂家的第二步中间体。
我主要想求国内VB1生产厂家测定该钠盐中间体(主产品)的含量测定方法,急需,金币不是问题,可再加的!!各位大牛帮帮我啊,先万分感谢!!


我俗称叫钠盐,生产VB1用的中间体,CAS:1040629-79-5
C5 H5 N2 O2 . Na
Formamide, N-(2-cyano-3-oxopropyl)-, ion(1-),
sodium (1:1)

[ Last edited by baiyuefei on 2012-7-24 at 15:47 ]
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

这玩意儿叫什么?
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
2楼2012-07-24 14:46:58
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baiyuefei

版主 (文学泰斗)

风雪

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引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-24 14:46:58
这玩意儿叫什么?

我俗称叫钠盐,生产VB1用的中间体,CAS:1040629-79-5
C5 H5 N2 O2 . Na
Formamide, N-(2-cyano-3-oxopropyl)-, ion(1-),
sodium (1:1)
3楼2012-07-24 15:46:49
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xbqewpq: 金币+3, 应助指数+1, 辛苦了~ 2012-07-24 16:37:28
baiyuefei: 金币+25, 有帮助 2012-08-14 13:01:17
既然@ 到了,就说两句。
1、非水滴定法,不知是否可行。
2、液相,可试试从VB1的分析方法着手(可能为VB1中的控制杂质,有关物质的分析方法可能会涉及),在VB1方法的基础上调整。
守候在风中的宁静。
4楼2012-07-24 16:26:12
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baiyuefei

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风雪

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内容已删除
5楼2012-07-24 16:35:29
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 专家辛苦 ^ ^ 2012-07-24 16:45:34
baiyuefei: 金币+10 2012-08-14 13:01:27
个人觉得可以用液相做做看,但是可能得加离子对试剂磺酸钠之类的,有机相用乙腈,波长的话应该得选210nm,色谱柱用C18先试试看吧
6楼2012-07-24 16:38:41
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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引用回帖:
5楼: Originally posted by baiyuefei at 2012-07-24 16:35:29
对分析不是太明白了,制备VB1大约得10多步吧,钠盐是其第二步的中间体,您说的2 应该是不行,暂时我还没发现。
该钠盐我进行了多次结晶,至今未得到其纯品。
至于1 采用液溴滴定,液溴也会与甲醇钠反应,无法测含 ...

非水滴定法(因弱酸或弱碱太弱不能滴定,而采用非水滴定,以增加某些物质的溶解度和酸碱的强度)
其中:
碱量法:以冰醋酸(或其他溶剂)为溶剂,高氯酸作滴定液、结晶紫为指示剂测定弱碱性物质及盐类。
可以尝试一下。
守候在风中的宁静。
7楼2012-07-24 16:40:52
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baiyuefei

版主 (文学泰斗)

风雪

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引用回帖:
6楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-24 16:38:41
个人觉得可以用液相做做看,但是可能得加离子对试剂磺酸钠之类的,有机相用乙腈,波长的话应该得选210nm,色谱柱用C18先试试看吧

我不想用面积归一的方法来做,感觉测出的含量值太大了,可以又没有标准品,不知怎么办才好?
8楼2012-07-24 16:41:33
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

引用回帖:
8楼: Originally posted by baiyuefei at 2012-07-24 16:41:33
我不想用面积归一的方法来做,感觉测出的含量值太大了,可以又没有标准品,不知怎么办才好?...

外标法,购买或标定对照品,色谱方法能经验证即可。
守候在风中的宁静。
9楼2012-07-24 16:42:57
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baiyuefei

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风雪

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引用回帖:
9楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-07-24 16:42:57
外标法,购买或标定对照品,色谱方法能经验证即可。...

我再考虑下,谢谢,没有卖该标准品,如有卖的,我早就买了,无论价钱
10楼2012-07-24 16:45:32
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