应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助外标法
101/1返回列表
查看: 1043  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

20061000050

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求助外标法

想用外标法定量检测物质，所配的标准物质为分析纯级别的，溶剂是分析纯的无水乙醇。分别量取10、20、30、40微升的稀释到10ml的乙醇溶剂中，然后对每个样进行GC-MS检测，得到的溶度对于峰面积的曲线线性程度并不是很好。而且我试过对同一样品瓶的溶液进行检测，每次得到的峰面积都不一样，最大的差别可以有2-3倍，请教各位有没有出现过这种情况，这种情况是不是我所配的溶液不均一所致，要长时间摇匀才行吗，还是标准物质不能用分析纯的要用色谱纯的呢？各位分析专家请不吝赐教！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2012-07-24 12:35:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
20061000050: 金币+3, ★有帮助 2012-07-25 11:08:45
你的标准溶液配制有问题，建议还是称重来配溶液比较合适，还有你的进样量是多少？精度够吗？
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

20061000050
2楼2012-07-24 12:39:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-24 22:33:42
20061000050: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-25 11:08:54
同一样品几次进样差别大可能原因：
1、样品稳定性不好
2、可能是仪器精密度不够。
3、进样方式，是手动还是自动的
赞一下 回复此楼
红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
3楼2012-07-24 14:55:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xll8380

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
20061000050: 金币+2, ★有帮助 2012-07-25 11:10:07
要用色谱纯的，你的稳定性不行，是不是仪器本身有问题了。
赞一下 回复此楼
4楼2012-07-24 20:31:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

文少520

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
LZ这种情况倒是有点像是在移液过程中取样量太小了，只要取样量有一点点误差就会造成结果出现较大的偏差，LZ不妨加大稀释倍数，用体积大点的移液管移液试试
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

20061000050
我是小虫，我要升级
5楼2012-07-24 21:52:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

20061000050

铁杆木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-24 12:39:15
你的标准溶液配制有问题，建议还是称重来配溶液比较合适，还有你的进样量是多少？精度够吗？

称重…文献很多也都是用量取体积的啊，液体称重总感觉不太稳定。进样量为1微升。
赞一下 回复此楼
6楼2012-07-25 11:08:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

20061000050

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-24 14:55:33
同一样品几次进样差别大可能原因：
1、样品稳定性不好
2、可能是仪器精密度不够。
3、进样方式，是手动还是自动的

那有可能是样品稳定性不好，这个和样品的纯度关系大么，我用的是分析纯的，一定要用色谱纯的配标准么难道。。
赞一下 回复此楼
7楼2012-07-25 11:09:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮
引用回帖:
7楼: Originally posted by 20061000050 at 2012-07-25 11:09:53
那有可能是样品稳定性不好，这个和样品的纯度关系大么，我用的是分析纯的，一定要用色谱纯的配标准么难道。。...

尽量还是用质量好些的，避免不必要的麻烦
赞一下 回复此楼
红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
8楼2012-07-25 11:11:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

20061000050

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xll8380 at 2012-07-24 20:31:55
要用色谱纯的，你的稳定性不行，是不是仪器本身有问题了。

仪器没有问题的，才用不到2年的仪器，一直测样都听好的。要用色谱纯，可是师兄用分析纯的测过其他标准曲线拟合的挺好的。
赞一下 回复此楼
9楼2012-07-25 11:11:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

20061000050

铁杆木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 文少520 at 2012-07-24 21:52:00
LZ这种情况倒是有点像是在移液过程中取样量太小了，只要取样量有一点点误差就会造成结果出现较大的偏差，LZ不妨加大稀释倍数，用体积大点的移液管移液试试

感谢，我也觉得这个是主要因素，取样太小导致样品不均一。
赞一下 回复此楼
10楼2012-07-25 11:12:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 20061000050 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +7 吃宵夜1 2026-02-28 9/450 2026-02-28 19:15 by 公瑾逍遥
[考博] 博士推荐 +5 花儿笑? 2026-02-21 6/300 2026-02-28 18:53 by nxgogo
[考研] 298求调剂 +6 人间唯你是清欢 2026-02-28 8/400 2026-02-28 18:52 by 人间唯你是清欢
[考研] 0856材料求调剂 +10 hyf hyf hyf 2026-02-28 11/550 2026-02-28 18:50 by 无际的草原
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧？ +3 ieewxg 2026-02-25 3/150 2026-02-28 18:25 by addressing
[考研] 高分子化学与物理调剂 +4 好好好1233 2026-02-28 5/250 2026-02-28 18:20 by liqiongjy
[考研] 材料类求调剂 +4 wana_kiko 2026-02-28 4/200 2026-02-28 18:08 by djennjx
[考研] 化工专硕348，一志愿985求调剂 +3 弗格个 2026-02-28 5/250 2026-02-28 17:04 by sandychj
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +4 礼堂丁真258 2026-02-28 6/300 2026-02-28 16:18 by 求调剂zz
[考博] 26申博 +3 想申博！ 2026-02-26 3/150 2026-02-28 16:07 by nxgogo
[考研] 290求调剂 +4 材料专硕调剂； 2026-02-28 5/250 2026-02-28 13:32 by houyaoxu
[考研] 0856调剂 +3 刘梦微 2026-02-28 3/150 2026-02-28 13:22 by houyaoxu
[考研] 寻找调剂 +3 LYidhsjabdj 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:59 by miniwendy
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-02-28 6/300 2026-02-28 12:44 by 迷糊CCPs
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 9/450 2026-02-28 12:32 by seaskyy
[考研] 298求调剂 +4 axyz3 2026-02-28 4/200 2026-02-28 11:21 by wang_dand
[基金申请] 什么是人一生最重要的？ +10 瞬息宇宙 2026-02-21 10/500 2026-02-27 08:46 by tfang
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭