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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助外标法
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20061000050

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求助外标法

想用外标法定量检测物质，所配的标准物质为分析纯级别的，溶剂是分析纯的无水乙醇。分别量取10、20、30、40微升的稀释到10ml的乙醇溶剂中，然后对每个样进行GC-MS检测，得到的溶度对于峰面积的曲线线性程度并不是很好。而且我试过对同一样品瓶的溶液进行检测，每次得到的峰面积都不一样，最大的差别可以有2-3倍，请教各位有没有出现过这种情况，这种情况是不是我所配的溶液不均一所致，要长时间摇匀才行吗，还是标准物质不能用分析纯的要用色谱纯的呢？各位分析专家请不吝赐教！
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1楼 2012-07-24 12:35:48
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
20061000050: 金币+3, ★有帮助 2012-07-25 11:08:45
你的标准溶液配制有问题，建议还是称重来配溶液比较合适，还有你的进样量是多少？精度够吗？
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20061000050
2楼2012-07-24 12:39:15
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-24 22:33:42
20061000050: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-25 11:08:54
同一样品几次进样差别大可能原因：
1、样品稳定性不好
2、可能是仪器精密度不够。
3、进样方式，是手动还是自动的
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
3楼2012-07-24 14:55:33
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xll8380

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
20061000050: 金币+2, ★有帮助 2012-07-25 11:10:07
要用色谱纯的，你的稳定性不行，是不是仪器本身有问题了。
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4楼2012-07-24 20:31:55
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文少520

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
LZ这种情况倒是有点像是在移液过程中取样量太小了，只要取样量有一点点误差就会造成结果出现较大的偏差，LZ不妨加大稀释倍数，用体积大点的移液管移液试试
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20061000050
我是小虫，我要升级
5楼2012-07-24 21:52:00
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20061000050

铁杆木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-24 12:39:15
你的标准溶液配制有问题，建议还是称重来配溶液比较合适，还有你的进样量是多少？精度够吗？

称重…文献很多也都是用量取体积的啊，液体称重总感觉不太稳定。进样量为1微升。
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6楼2012-07-25 11:08:26
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20061000050

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-24 14:55:33
同一样品几次进样差别大可能原因：
1、样品稳定性不好
2、可能是仪器精密度不够。
3、进样方式，是手动还是自动的

那有可能是样品稳定性不好，这个和样品的纯度关系大么，我用的是分析纯的，一定要用色谱纯的配标准么难道。。
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7楼2012-07-25 11:09:53
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮
引用回帖:
7楼: Originally posted by 20061000050 at 2012-07-25 11:09:53
那有可能是样品稳定性不好，这个和样品的纯度关系大么，我用的是分析纯的，一定要用色谱纯的配标准么难道。。...

尽量还是用质量好些的，避免不必要的麻烦
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
8楼2012-07-25 11:11:00
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20061000050

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xll8380 at 2012-07-24 20:31:55
要用色谱纯的，你的稳定性不行，是不是仪器本身有问题了。

仪器没有问题的，才用不到2年的仪器，一直测样都听好的。要用色谱纯，可是师兄用分析纯的测过其他标准曲线拟合的挺好的。
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9楼2012-07-25 11:11:20
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20061000050

铁杆木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 文少520 at 2012-07-24 21:52:00
LZ这种情况倒是有点像是在移液过程中取样量太小了，只要取样量有一点点误差就会造成结果出现较大的偏差，LZ不妨加大稀释倍数，用体积大点的移液管移液试试

感谢，我也觉得这个是主要因素，取样太小导致样品不均一。
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10楼2012-07-25 11:12:10
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