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liusiling

金虫 (正式写手)

[求助] 合成CdSe实验重复不出来了,求高手指点

我的CdSe合成实验,CdO在油酸中在180度下合成前驱体(A液),然后Se是在石蜡中在250度下合成(B液,颜色为亮黄色,并为出现文献上所说的酒红色),最后将A液注入到B液中,高速搅拌,颜色是会加深一些,会变成酒红色,但是在紫外灯下一照,并未出现之前做的亮绿色,感觉就像是本色没有荧光效应一下。
个人猜想,1、反应的搅拌速度对合成有没有影响?
2、反应烧瓶里有水珠出现,是不是说明原料里有水,对反应有影响?
3、文献上就将A液注入B液之后有一个降温的过程,然后又升温保温长晶体,我不知道应该怎么操作合适?请指教一下
之前是在三个月前做的,做一次就成功了,那时急用,现在却重复不出来了,急死了。
求高手指点

这是就是之前合成的



[ Last edited by liusiling on 2012-7-24 at 09:05 ]
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维拉斯
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)

爱思考的小强

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
拿光谱数据过来看。前后对比的。
行,成于思,毁于随!
2楼2012-07-24 09:36:01
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yetaieva

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你CdO的前驱体在加入时候要维持180度的温度,不能冷却,这个实验要同时有两套加热装置,而且都不能关。Se的加热时间够长的话是会出现酒红色的,这个是唐芳琼课题组的方法吧

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3楼2012-07-24 09:54:38
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liusiling

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by yetaieva at 2012-07-24 09:54:38
你CdO的前驱体在加入时候要维持180度的温度,不能冷却,这个实验要同时有两套加热装置,而且都不能关。Se的加热时间够长的话是会出现酒红色的,这个是唐芳琼课题组的方法吧

是他的课题组的方法。我是用针筒取CdO立即注入到Se中的,应该不会有影响吧。这么说是Se的时间不够长吗?温度高的话,都感觉有点焦味了
维拉斯
4楼2012-07-24 13:23:26
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liusiling

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tt.yao at 2012-07-24 09:36:01
拿光谱数据过来看。前后对比的。

因为我要一个应用性的材料,希望是在紫外灯下一照就有效果出来
维拉斯
5楼2012-07-24 13:24:45
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yetaieva

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by liusiling at 2012-07-24 13:23:26
是他的课题组的方法。我是用针筒取CdO立即注入到Se中的,应该不会有影响吧。这么说是Se的时间不够长吗?温度高的话,都感觉有点焦味了...

那个实验是可以重复出来的很容易,注入后的颜色接近黑色 很深的红
6楼2012-07-24 15:53:14
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liusiling

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yetaieva at 2012-07-24 15:53:14
那个实验是可以重复出来的很容易,注入后的颜色接近黑色 很深的红...

深红色我也有做出来过的,但是在紫外灯下就看不到荧光效应了,你做出来的在紫外灯下有荧光效应吗??
维拉斯
7楼2012-07-24 20:56:20
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yetaieva

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by liusiling at 2012-07-24 20:56:20
深红色我也有做出来过的,但是在紫外灯下就看不到荧光效应了,你做出来的在紫外灯下有荧光效应吗??...

有,我是用正己烷分散后看的
8楼2012-07-24 21:39:16
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