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liusiling

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[求助] 合成CdSe实验重复不出来了,求高手指点

我的CdSe合成实验,CdO在油酸中在180度下合成前驱体(A液),然后Se是在石蜡中在250度下合成(B液,颜色为亮黄色,并为出现文献上所说的酒红色),最后将A液注入到B液中,高速搅拌,颜色是会加深一些,会变成酒红色,但是在紫外灯下一照,并未出现之前做的亮绿色,感觉就像是本色没有荧光效应一下。
个人猜想,1、反应的搅拌速度对合成有没有影响?
2、反应烧瓶里有水珠出现,是不是说明原料里有水,对反应有影响?
3、文献上就将A液注入B液之后有一个降温的过程,然后又升温保温长晶体,我不知道应该怎么操作合适?请指教一下
之前是在三个月前做的,做一次就成功了,那时急用,现在却重复不出来了,急死了。
求高手指点

这是就是之前合成的



[ Last edited by liusiling on 2012-7-24 at 09:05 ]
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