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至尊木虫 (正式写手)

[求助] 硅氢化反应怎样去除杂质 已有1人参与

做如下图的硅氢化反应,用氯铂酸做催化剂,做了几次都不理想,真空蒸馏后经气相色谱分析发现还有杂峰,请问有什办法可以有效去除这些杂峰,



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winter18

铜虫 (著名写手)

【皇家神龍教】魃魆魊魈魑魅魍

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有做过这种环氧改性有机硅的分子.
不过从经验来看,如果你的产物不容易水解,那么,你可以水洗后干燥蒸馏,
主要除去多余的二氢二硅烷.
如果你的产物图谱中杂峰主要来自环氧有机物,那么就比较麻烦,需要找到合适的溶剂去萃取分离一下才行!
不过我搞的是工业生产,意见未必正确.
努力提高自己,身外之物不请自来。灌水有益,共同提高,欢迎常来高分子版找我,灌得好就给金币,再好就给PEPI!——【皇家神龍教】魃魆魊魈魑魅魍宣
2楼2012-07-23 10:20:46
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jshzj

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以尝试柱分离。很多文献都有的
3楼2012-07-23 11:09:47
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patent

至尊木虫 (正式写手)

谢谢二位的答复
1 产物易水解,所以不能用水洗,萃取溶剂不好找,因为杂质的量很少,不容易萃取
2 产物及杂质的沸点都较高,且高温会破坏产物,所以柱分离也不行
4楼2012-07-23 12:27:38
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henry9999

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
含氢双峰头40多度旋蒸就可以除去,想得到高纯的产物只能过柱子。
5楼2012-07-23 12:49:22
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happy-yp-ok

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

工业方面,我也是要工业化的。我觉得是要减压梯度蒸馏
6楼2014-05-26 14:47:16
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