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winsor270木虫 (正式写手)
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如何利用GC和1H NMR测定聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的转化率
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最近在做AGET ATRP的过程中测定单体的转化率遇到了问题，以前一直用重量法测定，但是觉得还是不够准确。看到很多文献用到GC或1H NMR测定单体的转化率，所以想试试看。本人对GC和1H NMR不是很熟，希望高人能对苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯这两种单体的转化率测定方法给出详细的步骤，万分感谢！！！ |
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【答案】应助回帖
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以GC为测试手段时，需要加入一个内标物质，内标要与体系中的溶剂，单体能完全互溶，沸点高一些，保证在聚合温度下不容易挥发损失。内标的加入量可以是单体的10到20%左右。你这个体系用苯甲醚合适。GC的峰强与对应物质的质量成正比。聚合过程中，单体转化为聚合物后不能被GC检测到，而剩余的单体可以被检测到，因此单体的峰面积与内标的峰面积之比会越来越小，通过这个比值与未反应时的比值进行对比，就可以求得转化率。 用H-NMR测转化率时，是利用双键氢对应的峰面积比上单体即聚合物链（聚合前后，这些峰位置变化不大，面积不变）上侧基某种氢质子的面积（如此处的苯环或GMA上环氧基团上的氢质子峰面积）之值的变化来进行的。 |
2楼2012-07-23 12:17:06
winsor270
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3楼2012-07-24 09:03:58
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