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henianzhi

金虫 (小有名气)

[求助] 高压釜釜内还原金属氧化物问题

各位虫友:
    请教一个问题,实验室有管式炉,但口径较大,我的催化剂还原后易氧化,于是我打算选择在高压釜内还原,还原后再加原料反应。
问题:
我想还原在400℃,1MpaH2氛下还原,但我认为在置换釜内空气及充气到设定压力时,由于充气原因,貌似会造成催化剂吹散而带出。慢慢加氢或者慢慢放气还会出现这种情况么?能否加如少量易挥发的溶剂,如乙醇来防止这种情况呢?我的意思是称量好催化剂放入釜内,置换,充气,升温还原,等还原后,直接加料反应,如果气流带走催化剂,会造成误差,如何解决这个问题。盼各位指教,谢谢。
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wangling1001

新虫 (初入文坛)

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我用的高压釜是有开关阀控制的,可以将反应釜在封闭的状态下反应,反应后再将气体排出。你可以尝试一下。
2楼2012-07-22 08:35:56
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henianzhi

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangling1001 at 2012-07-22 08:35:56
我用的高压釜是有开关阀控制的,可以将反应釜在封闭的状态下反应,反应后再将气体排出。你可以尝试一下。

我的也是,只是怕充气的时候,将催化剂扬起乱飞,有可能损失,我的催化剂很细小,200目
3楼2012-07-22 10:08:48
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xzb328

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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加气体之前先通过一个缓冲气瓶,应该问题不大!或者换气管路长点。
xinruzhishui
4楼2012-07-23 08:35:52
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clark+qiu

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
高压釜,烧400度哪产的我想买!
5楼2012-07-23 08:42:54
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爱西瓜

木虫 (小有名气)

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楼主要考虑到实验室的操作危险性,如果加入低沸点溶剂,在400度的时候压力会很高,会不会有危险?而且高压反应釜能加热到这么高的温度?
6楼2012-07-23 10:55:33
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peterlizb

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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好像不如在管式炉中好些!
7楼2012-07-24 15:35:11
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之暗夜行者

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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好像可以在釜内加入溶剂还原,因为溶剂的扩散作用还原温度可以比纯气态略低一点,还原完以后再将原料加入釜内,这样就不会有你说的吹扬现象。不过釜式还原一般效果差一点,很少有人用。
其实还是管式卢方便,把高压釜加好料预备好,很快的将管式卢拆下倒入,然后上釜,应该不会有为题的,大家都这样干的
万里迷茫江湖路一笑逍遥天下行
8楼2012-07-24 18:00:42
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mland

木虫 (著名写手)

LZ问题是否已经解决?能否分享下
9楼2012-10-29 00:04:04
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