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cinchona

金虫 (正式写手)

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虫号: 493375
注册: 2008-01-10
专业: catalyst chemistry

[求助] 有关双醛淀粉的制备

虫友们好：
想请教做过双醛淀粉的虫友一个问题：
我最近按着文献在做双醛淀粉，控制pH3.5,35度避光反应6小时，淀粉和高碘酸钠摩尔配比为1:1.1，得到的氧化度最高为80%左右（文献报道一般为90%-100%）；摩尔比为1：0.9，氧化度则低于80%，配比更低些，得到的氧化度也相应低于文献值。开始用的是玉米淀粉，以为是淀粉的问题，后来换用土豆淀粉，做出来的略高于玉米淀粉，但还是低于各种文献报道值。
我实验做的一直很认真，测氧化度的方法也是按文献上的标准方法做的，这方面文献不少，按说应该很简单，应该能重复，可我就是搞不清楚问题出现在哪里，怎么用了那么多高碘酸钠，温度也比较高，时间也不短，做出来的产品氧化度就是上不去。
请有经验的虫友给我指点下迷津。先谢谢啦