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daidai0124木虫 (正式写手)
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[求助]
色谱填料的筛选及制备色谱相关知识求助（菜鸟一个）
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刚开始接触天然产物这块，目前主要做分离纯化，实验室准备搭建一个分离纯化的平台，但是本人菜鸟一个，做提取算是半路出家，好多东西都不懂，现就从最基本的填料说起，相信大家都会遇到选填料这个环节，现在的填料真是五花八门，真不知道怎么选，个人觉得选再填料之前首先特了解填料的性质、用途及价格。现就其中的一些问题向各位咨询。 1：选填料的基本流程，一般精细的填料都比较贵，1kg动不动就上万，又不可能直接哪来试，而且现在实验室又准备上一个中试规模的制备色谱 20×250的大制备柱子，这么大的制备液相柱装填一次就得0.5kg了，不知道各位是怎么筛选填料的？先上分析柱摸条件还是买个几十克回来过小的玻璃柱筛选？ 2：树脂色谱填料，不知道有没有用过，有的厂家宣传过比C18好用，而且还便宜，关于树脂填料有几个疑问？我一般用的离子交换树脂和大孔吸附树脂好像都是用在玻璃柱中使用，很好说用在制备柱做制备填料来使用，而且我严重怀疑此类树脂填料能否耐高压。再有就是树脂色谱填料和一般的树脂，如大孔吸附树脂或者离子交换树脂在分离和使用性质上有什么不同之处，它们之间的价格相差多大？本人现在用的普通的大孔吸附树脂和离子交换树脂也就几十块钱一公斤，不知道色谱层析用的吸附树脂和离子交换大概要多少钱？ 3：一般的硅胶，如青岛海洋的粗孔硅胶 100-200目，一般拿来过正相玻璃柱层析，对我这个物质来说分离效果还不错，就是时间有点长，个人设想能不能将其打入制备色谱中用相同的系统过中低压制备柱（可以选相对较细的，如200-300，或者更细的），理论上分离效率应该更高，不知道这个想法能不能行的通？ 啰啰嗦嗦的说了这么多，可能里面有些问题让大家见笑了，但是刚开始接触这块，又没人交流，只能借助网络求助大家了。 |
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【答案】应助回帖
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1、制备液相DAC的0.5公斤填料算比较小的，我们这一般装填10公斤。 2、树脂色谱填料如果应用的好与C18 C8等填料的分离效果差不多，价格便宜，但是一般流速树脂色谱填料流速也就2CBV，硅胶基质反相一般都高于2CBV，树脂填料可以最高耐10公斤压力，也可以装入制备柱。价格一般在2000--5000一升，比较便宜，量大就更便宜，我说量大一般要上方了赫赫。 3、硅胶可以装入制备液相，但是我个人认为没有哪个必要，常压层析柱就可以搞定，干嘛那么麻烦哦。再就是最好搞几根带筛子的玻璃柱，搞得溶剂挥发到处都是，对个人的身体健康造成影响。 4、你做天然产物提取单一组分，最好正相反相配合使用哦。 |
13楼2013-02-20 16:23:55