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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 如何判断一个高分子的形态是结晶还是无定形-关于橡胶
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annietop

金虫 (正式写手)

[交流] 如何判断一个高分子的形态是结晶还是无定形-关于橡胶

实属是菜鸟一个，半路杀出来和高分子打交道，基础知识基本为零，我知道要看书学习，但是现实中遇到的问题还想请教大家能快速解决，呵呵，多谢了！

我主要研究橡胶，都是购买的，我不做合成，所以下面问题都是关于橡胶的

问题如下：
1. 如何不通过仪器检测来判断高分子是结晶还是无定形，比如从状态，颜色，常识判断？？
2. 如果用到仪器，一般用什么仪器来判断？XRD能用到吗？
3. 表征橡胶的仪器都有什么，包括定性和定量分析？TGA/DSC, DMA，IR......? 如果能再具体说一下是用来干什么的就最好不过了 ：）
4. 有什么基础的关于橡胶的书我可以看？
5. 还有什么大家可以提建议的？

不胜感激～

[ Last edited by annietop on 2012-7-18 at 11:41 ]
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1楼 2012-07-18 11:38:02
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WLX19890209

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
annietop: 金币+2, 谢谢，希望能再补充 2012-07-19 06:54:52
高分子分为玻璃态，橡胶态，粘流态三个相态，玻璃态一般就是固体是在玻璃化转变温度以下的相态，橡胶态也叫高弹态，介于玻璃化转变温度和粘流温度之间的相态你研究的橡胶就是这个相态。
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2楼2012-07-18 11:46:04
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WLX19890209

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
其实我建议你可以去大学的图书馆找找有许多书专门介绍橡胶的，还可以看看测试与表征的实验书，现在暑假我没在学校要在的话可以帮你查查
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3楼2012-07-18 11:50:33
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驴子

金虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
annietop: 金币+2, 谢谢，请继续赐教 2012-07-19 07:03:44
zznjut: 金币+1, NR部分结晶 2012-07-19 07:13:42
判断是不是晶体可以做DSC,一般橡胶都是无定形吧
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4楼2012-07-18 12:59:26
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by WLX19890209 at 2012-07-18 11:46:04
高分子分为玻璃态，橡胶态，粘流态三个相态，玻璃态一般就是固体是在玻璃化转变温度以下的相态，橡胶态也叫高弹态，介于玻璃化转变温度和粘流温度之间的相态你研究的橡胶就是这个相态。

谢谢，顺便问下每个橡胶都可以加热达到它的粘流态么？如果可以的话用什么仪器检测粘流温度，可不可以用这个做橡胶的定性分析
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5楼2012-07-19 06:54:18
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by WLX19890209 at 2012-07-18 11:50:33
其实我建议你可以去大学的图书馆找找有许多书专门介绍橡胶的，还可以看看测试与表征的实验书，现在暑假我没在学校要在的话可以帮你查查

恩，我回头也找找，谢谢
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6楼2012-07-19 06:57:02
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 驴子 at 2012-07-18 12:59:26
判断是不是晶体可以做DSC,一般橡胶都是无定形吧

做dsc找Tg么？能做XRD吗？

我很关注这句话，“一般橡胶都是无定形”，比如，丁苯，异戊，顺丁，异丁，异丙，氯丁等都是无定形吗？
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7楼2012-07-19 07:03:15
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lnfswangli

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
annietop: 金币+2, 谢谢～ 2012-07-19 09:19:57
橡胶一般是指Tg玻璃化温度低于使用温度（通常是室温），如果想通过DSC测Tg就要注意低温了。呵呵。一般橡胶在使用温度下都是无定形的。
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9楼2012-07-19 07:45:43
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匿名

用户注销 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
annietop: 金币+10 2012-07-19 09:29:25
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12楼2012-07-19 08:11:52
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匿名

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13楼2012-07-19 08:13:41
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尘埃_1984

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
annietop: 金币+1, 谢谢！ 2012-07-19 09:31:18
回去看看高分子物理第一章 高分子聚集态
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16楼2012-07-19 08:52:09
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lvge0803

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也马上研一了，以前也没学过高分子，所以说咱今后也有苦头吃了
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17楼2012-07-19 08:59:03
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cnlah at 2012-07-19 07:38:22

光握手没金币哦
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18楼2012-07-19 09:15:42
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lnfswangli at 2012-07-19 07:45:43
橡胶一般是指Tg玻璃化温度低于使用温度（通常是室温），如果想通过DSC测Tg就要注意低温了。呵呵。一般橡胶在使用温度下都是无定形的。

谢谢

[ Last edited by annietop on 2012-7-19 at 09:28 ]
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19楼2012-07-19 09:17:43
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by jiangsishui at 2012-07-19 07:51:47

抽烟也没有红包的
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20楼2012-07-19 09:17:59
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 失魂落魄~ at 2012-07-19 08:11:52
1、橡胶的好处，就是常温下是非晶态，天然橡胶及氯丁以及一些结构较完整的在拉伸状态下可以结晶。当然温度稍低时，有微量结晶。
2、判断结晶，方法很多，XRD也可以，关键问题是可不可以做低温的，或者做拉伸状态下 ...

感谢大侠回复。
1. 拉伸状态是什么意思啊？
2. 除了橡胶之外，其他的高分子如何判断是否结晶呢，比如从形态，常识之类的？如果橡胶是无定形的话，那么在Tg以下使用的其他高分子就有可能具有晶体结构了？那这个高分子有没有可能也是无定形呢，或者一部分结晶一部分无定形？
3. 我不做合成，我是做橡胶应用的质量检测，我要检测的是一个包含橡胶在内的一个复杂混合物，还能用你说的门尼粘度和硫化仪吗？这2个仪器第一次听说（那肯定是了，菜鸟么）

还请赐教啊
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21楼2012-07-19 09:28:22
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 失魂落魄~ at 2012-07-19 08:13:41
如果不是无定形的，那还叫橡胶么？妹子，先把基础知识打扎实啊。哦，刚看了，你是半路出家...

知道菜鸟一定会被批，我一直在学着呢，问了可笑的问题还请大家见谅
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22楼2012-07-19 09:30:35
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 尘埃_1984 at 2012-07-19 08:52:09
回去看看高分子物理第一章 高分子聚集态

从来也没学过，回去借本书看去，谢谢
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23楼2012-07-19 09:31:11
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by lvge0803 at 2012-07-19 08:59:03
我也马上研一了，以前也没学过高分子，所以说咱今后也有苦头吃了

从头学吧，一定会越来越好的，加油！
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24楼2012-07-19 09:32:08
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驴子

金虫 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
annietop: 金币+2, 谢谢 2012-07-19 10:45:38
引用回帖:
7楼: Originally posted by annietop at 2012-07-19 07:03:15
做dsc找Tg么？能做XRD吗？

我很关注这句话，“一般橡胶都是无定形”，比如，丁苯，异戊，顺丁，异丁，异丙，氯丁等都是无定形吗？...

如果是晶体会有熔点的，做DSC可以找到熔点
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25楼2012-07-19 09:52:16
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lvge0803

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
嗯，果断的，你是哪个学校的，今后多指教啊
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26楼2012-07-19 10:39:03
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 驴子 at 2012-07-19 09:52:16
如果是晶体会有熔点的，做DSC可以找到熔点...

就是说可以用熔点和Tg来判断结构
平时我们用的塑料袋是无定形还是结晶的，还是不同的塑料袋也不同
那矿泉水瓶是结晶的吧？那如果随便给你一个材料，你大概能初步判断是无定形还是结晶么？
问题估计比较奇怪，我是菜鸟，见笑了
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27楼2012-07-19 10:45:28
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urumqi

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
annietop: 金币+6 2012-07-19 11:38:49
引用回帖:
27楼: Originally posted by annietop at 2012-07-19 10:45:28
就是说可以用熔点和Tg来判断结构
平时我们用的塑料袋是无定形还是结晶的，还是不同的塑料袋也不同
那矿泉水瓶是结晶的吧？那如果随便给你一个材料，你大概能初步判断是无定形还是结晶么？
问题估计比较奇怪，我 ...

平常用的塑料袋通常是PP或者PE的，是结晶的。矿泉水瓶一般是PET的，PET是结晶性塑料，但PET瓶却是非晶或者说是结晶度很小的，这跟加工工艺有关。把透明的PET瓶放到烘箱里，130度左右，半个小时，瓶子就不透明了，它结晶了。
建议先看看高物书，了解常用塑料的结晶性能和使用性能。
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28楼2012-07-19 11:02:24
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匿名

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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29楼2012-07-19 11:10:37
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等我的鱼

至尊木虫 (知名作家)
★
annietop: 金币+1, xiexie 2012-07-19 11:45:50
做一个DSC看看就行了
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31楼2012-07-19 11:32:15
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zxp351

金虫 (小有名气)
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annietop: 金币+10, 谢谢～ 2012-07-19 11:52:13
可以从外观来大概判断是否结晶。
一般来说，透明材料大多都不结晶，比如PS，PC等；白色不透明的塑料一般都结晶了，比如常用的PE，PP等。
主要是由于晶区和非晶区的折射率有区别，光线在界面发生折射、散射造成的。
这个可以大概判断下，也有一些特殊的例外情况，比如把加入成核剂把PP的晶粒做小，也可以得到透明的、结晶PP。

是否结晶和分子内在结构（对称性、规整性等）和外在结晶条件（温度，压力，受力等）有关，高物书上有详细的介绍。
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32楼2012-07-19 11:36:26
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by urumqi at 2012-07-19 11:02:24
平常用的塑料袋通常是PP或者PE的，是结晶的。矿泉水瓶一般是PET的，PET是结晶性塑料，但PET瓶却是非晶或者说是结晶度很小的，这跟加工工艺有关。把透明的PET瓶放到烘箱里，130度左右，半个小时，瓶子就不透明了，它 ...

又有一堆不明白的问题了

1. 橡胶和塑料袋都是在Tg以上用的，一个无定形，一个却是结晶
2. PET在Tg以上加热就会重新结晶吗，是不是体积就会变小？

多谢这些有用信息
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33楼2012-07-19 11:38:33
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by 失魂落魄~ at 2012-07-19 11:10:37
橡胶应用检测啊，测物理机械性能还是分析对方产品的组份，然后进行复制
...

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34楼2012-07-19 11:43:11
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
32楼: Originally posted by zxp351 at 2012-07-19 11:36:26
可以从外观来大概判断是否结晶。
一般来说，透明材料大多都不结晶，比如PS，PC等；白色不透明的塑料一般都结晶了，比如常用的PE，PP等。
主要是由于晶区和非晶区的折射率有区别，光线在界面发生折射、散射造成的。 ...

说的太好了，非常之有用啊！
是否结晶看来是个很复杂的事情，与那么多因素有关
又是高物，大家好多次提到了，我一定得看
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35楼2012-07-19 11:51:49
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by lvge0803 at 2012-07-19 10:39:03
嗯，果断的，你是哪个学校的，今后多指教啊

你不是在和我说吧，版上大牛好多，应该向他们指教啊，我们一起向他们学习
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36楼2012-07-19 11:53:33
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annietop

金虫 (正式写手)
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37楼2012-07-19 11:54:46
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从此以后

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annietop: 金币+10, thanks 2012-07-20 11:18:23
引用回帖:
33楼: Originally posted by annietop at 2012-07-19 11:38:33
又有一堆不明白的问题了

1. 橡胶和塑料袋都是在Tg以上用的，一个无定形，一个却是结晶
2. PET在Tg以上加热就会重新结晶吗，是不是体积就会变小？

多谢这些有用信息...

这样讲吧，比如PE，它的Tg大概是零下六七十度，但是它在常温下是塑料，是因为它结构对称，结晶了，所以导致它变硬，是塑料。
其实玻璃化温度的定义，你可以仔细看下　　（百度百科的定义）高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度，指无定型聚合物（包括结晶型聚合物中的非结晶部分）由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度，是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度，通常用Tg表示。
注意它指的范围
另外重新结晶其实就是二次结晶，是形象的说就是原来蜷缩的分子链在粘流态展开，结构又对称形成结晶，结晶度应该比原来的高。很久没看书了，不知道说的对不对

[ Last edited by 从此以后 on 2012-7-19 at 19:25 ]
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38楼2012-07-19 19:21:25
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lvdj

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annietop: 金币+8, thanks 2012-07-20 11:49:22
大哥,材料没有严格的塑料与橡胶的区别,只是看使用温度的不同对应于不同的状态,一般来说低温处于玻璃态即我们所说的塑料,升高温度达到玻璃化转变温度,即玻璃态与橡胶态的转变,再继续升高温度转变为粘流态,这时候材料失去使用价值,但是此时是对材料加工的合适温度,至于结晶区间一般在Tg一下,根据不同的材料期对应的结晶区间不同.一般来说,具有结晶的材料是塑料,并非橡胶,但是材料不尽相同.....例如: PE玻璃化转变温度-60~70左右,PP玻璃化转变温度在-10左右,但是在室温下有余结晶的原因,仍然是常见的塑料,并非橡胶.

[ Last edited by lvdj on 2012-7-19 at 19:57 ]
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39楼2012-07-19 19:52:59
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WLX19890209

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annietop: 金币+4, thanks 2012-07-20 11:46:02
橡胶不能达到粘流温度的，因为橡胶是交联的聚合物，不能溶解不能熔融所以不能达到的
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40楼2012-07-19 20:06:30
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匿名

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41楼2012-07-19 20:09:50
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xinhangzzuli

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annietop: 金币+1, thanks 2012-07-20 11:49:47
交联后的橡胶是三维网状结构，不能再热可塑，不能熔融流动，没有粘流态
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42楼2012-07-20 07:43:14
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xinhangzzuli

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annietop: 金币+1, thanks 2012-07-20 11:49:54
起初是不交联的，可以热加工，比如热压成型，加些交联剂或微交联剂。
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43楼2012-07-20 07:45:22
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zgy20080808

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44楼2012-07-20 07:57:57
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annietop

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引用回帖:
38楼: Originally posted by 从此以后 at 2012-07-19 19:21:25
这样讲吧，比如PE，它的Tg大概是零下六七十度，但是它在常温下是塑料，是因为它结构对称，结晶了，所以导致它变硬，是塑料。
其实玻璃化温度的定义，你可以仔细看下　　（百度百科的定义）高聚物由高弹态转变 ...

make sense，高手一席话，胜读十年书

我都记下了 当作常识用
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45楼2012-07-20 11:18:07
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
39楼: Originally posted by lvdj at 2012-07-19 19:52:59
大哥,材料没有严格的塑料与橡胶的区别,只是看使用温度的不同对应于不同的状态,一般来说低温处于玻璃态即我们所说的塑料,升高温度达到玻璃化转变温度,即玻璃态与橡胶态的转变,再继续升高温度转变为粘流态,这时候材料 ...

你说的有些明白，有些不太明白，尤其这个“至于结晶区间一般在Tg一下,根据不同的材料期对应的结晶区间不同.例如: PE玻璃化转变温度-60~70左右,PP玻璃化转变温度在-10左右,但是在室温下有余结晶的原因,仍然是常见的塑料,并非橡胶”

听着好糊涂啊，前面不是也说了橡胶一般在使用时没有结晶啊
不过还是谢谢，我再琢磨琢磨
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46楼2012-07-20 11:45:48
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pszuochen

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annietop: 金币+5, thanks 2012-07-24 07:26:22
测XRD可以很清楚的看到有没有结晶峰？并且可以判断晶型。如果只是从外观的话，可以看它是不是很硬？变形大不大？变形的话，就没有结晶或者结晶度较低。很简单的问题，多看看书充充电
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47楼2012-07-20 13:37:23
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urumqi

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annietop: 金币+4 2012-07-24 11:12:01
引用回帖:
46楼: Originally posted by annietop at 2012-07-20 11:45:48
你说的有些明白，有些不太明白，尤其这个“至于结晶区间一般在Tg一下,根据不同的材料期对应的结晶区间不同.例如: PE玻璃化转变温度-60~70左右,PP玻璃化转变温度在-10左右,但是在室温下有余结晶的原因,仍然是常见的 ...

在tg以下链段无法运动，如何结晶？结晶温度应该在tg和tm之间。tg，软化点，tm这三个温度是不同的。tg本身来源于无定形物质，无机玻璃就是无定形的。因高分子很难完全结晶，总是存在部分非晶成分，故均出现tg。tg这个玩意研究的并不完善，是高物中有待深入理解的问题之一。

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48楼2012-07-21 08:04:31
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
47楼: Originally posted by pszuochen at 2012-07-20 13:37:23
测XRD可以很清楚的看到有没有结晶峰？并且可以判断晶型。如果只是从外观的话，可以看它是不是很硬？变形大不大？变形的话，就没有结晶或者结晶度较低。很简单的问题，多看看书充充电

这一点也很有用，谢谢！
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49楼2012-07-24 07:26:13
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
48楼: Originally posted by urumqi at 2012-07-21 08:04:31
在tg以下链段无法运动，如何结晶？结晶温度应该在tg和tm之间。tg，软化点，tm这三个温度是不同的。tg本身来源于无定形物质，无机玻璃就是无定形的。因高分子很难完全结晶，总是存在部分非晶成分，故均出现tg。tg这 ...

好像明白了一些

感觉Tg的存在有n多理论可以解释，只要解释的通
用在一种物质上的解释未必适用于另一种物质，好是复杂
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50楼2012-07-24 11:03:41
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cnlah8楼
2012-07-19 07:38  
jiangsishui10楼
2012-07-19 07:51  
zgy2008080811楼
2012-07-19 08:07  
zhengkning14楼
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zhengkning15楼
2012-07-19 08:29  
zhang731130楼
2012-07-19 11:26  
恭喜
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