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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔

[交流] 甲醇选择氧化的色谱分析条件

甲醇选择氧化中,产物有甲醛,水,一氧化碳,二氧化碳。在进行色谱在线检测的时候,发现甲醛的峰上有一个鼓包,分的不好,我的是采用程序升温,从50度升到110度,保持2.2分钟,再升温到120度,保持100分钟。有做这个反应的吗?怎么优化分离条件?
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kww200101

金虫 (小有名气)


linweiguo0(金币+1):谢谢建议
起始温度保持一段时间(具体多久要看出峰时间)试试。
2楼2007-05-15 18:30:30
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xuesongliu

木虫 (小有名气)


linweiguo0(金币+1):谢谢建议
你用的什么检测器,是用 FID吗?甲醛在 FID上的响应信号不是太高吧,可能和这个有一定关系吧!此外你选的是什么柱子?填充还是毛细管?甲醛这种强极性的东西在有些柱子上是很难出来的,你可以考虑下柱子的选择.
Tsinghua
3楼2007-05-17 16:52:34
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triumph_w

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):多谢应助,辛苦了!:)
记得在安捷伦参加培训的时候,老师讲FID只对含有C-H键的化合物有响应,所以甲醛和甲酸在FID上是不会出峰的。
4楼2007-05-17 22:58:09
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔

谢谢,我用热导检测器。我先试一试
保佑我家北北健康,平安。。。
5楼2007-05-18 08:38:06
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xiaoer119


rabbit7708(金币+1):多谢应助,辛苦了!:)
你分离上面说的几个东西,我想问你用的是什么柱子,另外应用TCD检测器
如果柱子不对,你累死也分不开,我以前做过类似的
6楼2007-05-18 14:17:13
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xuesongliu

木虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):多谢应助,辛苦了!:)
你的甲醛浓度应该比较高了,要不TCD上响应信号也不强的,所以出现大鼓包可能也与浓度有关,此外如楼上所说最好说下你的柱子类型可能与这个有很大关系.
Tsinghua
7楼2007-05-18 14:44:28
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sawm

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):多谢应助,辛苦了!:)
大包应该是甲醛和水混在一起出了把,二者比较接近
8楼2007-05-18 19:49:54
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔

主要用热导检测器,不应该是水,因为水峰和甲醛分的很好
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9楼2007-05-18 21:39:02
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eszhan

木虫 (著名写手)

双填充柱检测,通过十通阀和六通阀的切换实现。
10楼2007-06-03 20:48:08
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