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honglvdou

新虫 (初入文坛)

[求助] 临硝基氯苯中ppm级硫化物的定性定量

临硝基氯苯中ppm级硫化物的定性定量,查了一些资料,液相产品中硫化物的检测报道的比较多的是石油体系的,而我们原料是临硝基氯苯,其中的氮、氯对有些检测方法有干扰,如微库仑法。最后选定采用GC-SCD检测,但不知道是否由于临硝基氯苯干扰的原因,在临硝基氯苯出GC信号峰(下方)时,相应的SCD信号(上方)中也出现了一个不对称信号峰,请大家帮忙分析。另外,对于这个体系有没有更好、更精确的检测方法?目前我们用的GC-MS对硫化物的定量是以噻吩做标样,进行响应因子与面积的矫正,而临硝基氯苯中的硫化物为非噻吩类的复杂硫化物(具体是什么,尝试用GCMS定性过,但由于硫化物量太低,检索的相似度都很低)。因此上述硫化物的具体含量不一定准确,只能通过硫化物信号峰强度的减弱或消失,判断硫化物的脱除情况。

脱硫前GC-SCD信号



脱硫后GC-SCD信号
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honglvdou

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by luoyuan121 at 2012-07-17 14:52:16
感觉SCD不如PFPD效果好,SCD干扰因素太多了,看不太明白啊

我也觉得SCD信号(上部蓝色线)的信噪比不好,这个是找别人给测试的,我们没有检测硫的检测器。
据测试人讲“GC信号中在保留时间约60min那些峰是我们临硝基氯苯原料,同样在这个保留时间的SCD谱图中对应的那个凸起的信号峰有可能是临硝基氯苯的干扰,应该不是硫化物产生的信号”。没用过SCD检测器,不知道他的分析是否正确?
4楼2012-07-18 09:31:25
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honglvdou

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
谢谢,想给你金币,不好意思再这个版块里不太会操作
2楼2012-07-17 09:47:43
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luoyuan121

木虫 (职业作家)

感觉SCD不如PFPD效果好,SCD干扰因素太多了,看不太明白啊
3楼2012-07-17 14:52:16
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tracycity

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by honglvdou at 2012-07-18 09:31:25
我也觉得SCD信号(上部蓝色线)的信噪比不好,这个是找别人给测试的,我们没有检测硫的检测器。
据测试人讲“GC信号中在保留时间约60min那些峰是我们临硝基氯苯原料,同样在这个保留时间的SCD谱图中对应的那个凸起 ...

你好,请问你的SCD是在哪做的?我想做石油馏分的,但是找不到地方,麻烦能不能告诉我,谢谢了
5楼2013-11-30 10:01:40
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