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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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fjc369

[交流] 做NMR样品量最少需要多少?

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请问各路大侠,做NMR样品量最少需要多少?
分别就HNMR和CNMR谈谈。

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 11:37 ]
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)

H1-NMR做好么5-10mg吧,我觉得。
C13-NMR么20mg至少。
2楼2007-05-13 09:36:23
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chemifunan

木虫 (正式写手)

海王小木虫


shhx2006(金币+1):thx!
楼主你好
NMR样品量依你要检测的谱图种类和核磁仪器分辨率决定 通常在毫克数量级
氢谱 600M 带超低温探头 1毫克足够 碳谱 5毫克左右或以内 (根据分子量不同也有区别 因为分子量大的 等质量的 物质的量就少了 所以1000以上的可能需要的多一些
对于400M或更低分辨率的仪器 要稍多加一些
楼主同学 不知你的分子是什么类型 分子量有多少 贵校仪器的情况?
但是核磁不消耗样品 如果加了测不出来那就抽干加多量再溶解就行 除非你的样品本身不稳定自己分解
祝好运
Bemühen Sie !
3楼2007-05-13 09:56:29
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chemifunan

木虫 (正式写手)

海王小木虫

补充: 800兆以上就更没问题了 不过国内好象只有北京核磁中心有 我们这最高600 一般我们自己用400的做 600要送样
Bemühen Sie !
4楼2007-05-13 09:59:09
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wusilin540


wxwdoctor(金币+1):谢谢应助!!!!!!
核磁共振波谱仪:
(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
5楼2007-05-13 10:10:50
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fjc369

共勉

我用的是500兆赫的,溶剂一般用多少呢?
非常感谢楼上的三位解答。
6楼2007-05-13 10:49:24
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chemjun

金虫 (小有名气)

溶剂没有确定数值吧?我做400兆时,一般加一滴管多一点点,看你的样平溶解性怎么样了,反正做的时候会有一个套管给你,你只要保证你的样品比虚线筐的高度长一点就行了.
7楼2007-05-13 15:44:50
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park_x

一般的氘代试剂都是0.5ml的~~~
8楼2007-05-13 22:45:48
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