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woodwxt

木虫 (小有名气)

[交流] 丙酰溴含量测定 已有2人参与

丙酰溴含量测定,不知道高手有没有测定方法。能不能用气相测定其含量
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脚踏实地
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woodwxt

木虫 (小有名气)

★ ★
soundhorizo: 金币+2, 应助指数+1, 感谢应助 鼓励交流~ 2012-07-15 16:01:44
丙酰溴的检测方法:
在碘量瓶里加入20ml水,准确加入20ml  0.5mol/L NaOH溶液,接着用滴重瓶精确称取0.5000g试样,迅速加入瓶中,塞好瓶塞,放置五分钟,然后以酚酞作指示剂,用0.2mol/L(1/2H2SO4)标准溶液滴定,同时作空白对照.
丙酰溴含量%=[(V0-V1)*C*0.13698]÷(2*m)*100%
V0:空白消耗H2SO4溶液体积            V1:滴定样品消耗H2SO4溶液体积
C:1/2H2SO4标准溶液浓度               m:样品重量
脚踏实地
2楼2012-07-15 11:04:05
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yugijiang

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
soundhorizo: 金币+1, 应助指数+1 2012-07-15 16:01:55
可以用过量的乙醇将其酯化后用GC分析
3楼2012-07-15 12:52:15
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houqian387

金虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用醇酯化后,GC 内标法测定含量是专属性最好的方法,滴定法吸水分解后样品也被滴定。
但有一个前提是要有对照品。显然对本品而言不现实。其实酰氯类特别是活波酰氯的含量检测不是太容易。
个人意见:你可以用100减去水分,再减去游离羧酸再减去杂质面积归一结果后,可近似看成含量,不要重复扣除。这三个方法都要开发,也不容易。总之酰氯含量不好测

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2012-07-16 07:08:12
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