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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 丙烯酸酯的溶液聚合问题！急！
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zdz566

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zh8565415 at 2012-07-15 18:20:44
没有反应！有升温才是反应，冲到100,那就是爆聚了！你温度没有控制好吧！或者可以试试改变你的反应方式，慢慢滴加就很好控制温度了。

引发剂我滴的很慢了，1h滴完的
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11楼2012-07-16 09:09:43
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
11楼: Originally posted by zdz566 at 2012-07-16 09:09:43
引发剂我滴的很慢了，1h滴完的...

那还慢啊？我都是4个小时滴完的。
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被丢弃的羊
12楼2012-07-16 12:29:21
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yy362273437

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
温度70太低了  我们做的是乙酸乙酯为溶剂  直接加热到沸腾  然后一直保持到反应结束
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城已破人已亡
13楼2012-07-16 12:52:27
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q290383318

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖。 2012-07-17 08:53:13
不能一次全部加入，要滴加。
温度太低，适当提高温度到80.
想提高分子量可以减少引发剂的量或降低温度。
低温反应产物会引起树脂储存性能不好。
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不抛弃，不放弃
14楼2012-07-16 13:15:43
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s00992592

木虫 (正式写手)

今天卖地，明天卖国!

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引发剂与单体都用溶剂稀释后滴入烧瓶试试，自由基聚合最好除去氧气。丙烯酸橡胶没做过
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时间是一条忧伤的河流。
15楼2012-07-16 16:53:44
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yicaiyoung

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+1, 助人奖。 2012-07-17 08:53:24
1.提高固含量
2.加大甲基丙烯酸甲酯的比例
3.温度保持80度就差不多了
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16楼2012-07-16 23:18:47
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pandaandy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
丙烯酸树脂溶解在甲苯溶剂里的，而且就算100%的转化率，固含量才50%，所以澄清溶液是正确的啊。
你取少量反应后溶液，用甲醇沉淀看有没有白色絮状聚合物。
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17楼2012-07-16 23:32:20
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天际奇虾

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by zdz566 at 2012-07-16 09:09:18
我刚开始接触，怎么才能提高分子量，求指导...

提高分子量的话最主要就是控制引发剂的量以及防止阻聚，如果实验做得严格些的话需要先除去阻聚剂，聚合时通氮气波保护，我做过引发剂含量在0.15%左右的，产物的粘度相当大，当然你的引发剂也好保证纯度，我曾经因为引发剂提纯后长时间不使用导致变质引起无法达到理想的反应程度。最后还有引发剂的加入方式，个人经验引发剂滴加时间在2-4小时之间的话比较好
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18楼2012-07-17 01:10:29
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cs104

金虫 (正式写手)

我宅，故我帅；我帅，故我在。

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖。 2012-07-17 08:53:36
首先是反应温度，BPO的怎么说也得80度以上才分解，有自由基啊。

其次是丙烯酸酯原料，不知道你买的是什么原料。
我以前用的试剂级的，即一瓶500ml的分析纯或是化学纯的，里面都含有阻聚剂的，
要进行提纯，即进行减压蒸馏(温度不要超过60度)，不要前面5~10%和后面5~10%的馏份，
提纯后，放进冰箱保存，否则，容易自聚。
BPO有条件也要放在冰箱保存。

另外，注意保证所有原料的干燥性。
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工作过的内容：chemically mechanical polishing、Nanoparticles polishing slurry、Lapping、etch、电镀及污水处理、丙烯酸树脂及其油墨
19楼2012-07-17 08:33:33
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zdz566

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
19楼: Originally posted by cs104 at 2012-07-17 08:33:33
首先是反应温度，BPO的怎么说也得80度以上才分解，有自由基啊。

其次是丙烯酸酯原料，不知道你买的是什么原料。
我以前用的试剂级的，即一瓶500ml的分析纯或是化学纯的，里面都含有阻聚剂的，
要进行提纯，即进 ...

我单体精制过，过的氧化铝的柱子
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20楼2012-07-17 10:07:57
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