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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：做XRD时粉末颗粒大小对结果有影响吗？
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yxy1014169

银虫 (小有名气)

[交流] 求助：做XRD时粉末颗粒大小对结果有影响吗？

做XRD时粉末颗粒大小对结果有影响吗？是不是研磨的越细越好，还是无所谓颗粒大小？请高手指点。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-12 at 17:25 ]
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1楼 2007-05-12 14:36:43
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS
★
linweiguo0(金币+1):谢谢建议
一般来说能研多细就研多细，保证一个入射平面对XRD测试很重要
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rackywan
2楼2007-05-12 15:26:24
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
linweiguo0(金币+2):谢谢应助
在晶粒结构不破坏的前提下，尽量研磨的细一些，确保X射线分析样品晶粒的晶面取向是随机的，结果才具有平均化的意义，而且根据谢乐公式，晶粒大小不同，XRD谱峰宽窄也不同的
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3楼2007-05-12 16:58:44
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2005kongying

木虫 (著名写手)

天天赚金币
★ ★
linweiguo0(金币+2):谢谢应助
定性分析时粒度研细应小于44微米(350目)
定量分析时10微米左右,简便方法如下;

用拇指和中指捏住少量粉末,并捻动,两手指间没有颗粒感觉的粒度大约10微米
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我把你嵌在一滴泪里,幻想千年后是琥珀,我不敢低头,怕那那颗泪坠下,碎了你,碎了我,碎了我千年的梦
4楼2007-05-12 17:58:00
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fulingyan

木虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助，欢迎常来喽！：）
测XRD要尽量研细，射线是随机的，而且晶粒在200nm以下效果最好
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5楼2007-05-13 11:26:30
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xjliu2006

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 2005kongying at 2007-5-12 17:58:
定性分析时粒度研细应小于44微米(350目)
定量分析时10微米左右,简便方法如下;

用拇指和中指捏住少量粉末,并捻动,两手指间没有颗粒感觉的粒度大约10微米

这么厉害，有经验……niu
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6楼2007-05-13 14:30:25
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研究僧

银虫 (著名写手)

超级宇宙无敌经典动感火力劲 ...
虽然都看懂了,但是请哪位牛人给个全面的总结!!谢谢
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其实我的真实身份是个研究僧!!
7楼2007-05-13 17:54:52
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lonereed

铁虫 (初入文坛)
★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢参与
当晶体非常细小的时候，由于晶粒的表面能很大，细小的晶粒之间容易由于弱的相互作用力结合在一起，导致晶粒之间发生团聚，也就是很多个细小晶粒抱团，形成更大的二次颗粒。通常我们把单个的细小晶粒的粒径叫作一次粒径，也叫原始粒径，而把发生团聚后形成的二次颗粒的粒径叫做二次粒径。碾磨的作用就是打破晶粒的团聚，但是对你的一次晶粒的大小通常是不会有影响的。XRD测的是一次晶粒的结构，对于已经够细的粉末，你用手工再怎么努力碾磨也不会改变测试的结果。那么为什么要碾磨呢，上面已经有人回答了，大的团聚颗粒会使你装样品的时候表面不平整，影响衍射角的准确性。
引用回帖:
Originally posted by yxy1014169 at 2007-5-12 02:36 PM:
做XRD时粉末颗粒大小对结果有影响吗？是不是研磨的越细越好，还是无所谓颗粒大小？请高手指点。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-12 at 17:25 ]

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8楼2007-05-14 00:26:14
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icku

木虫 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
引用回帖:
Originally posted by lonereed at 2007-5-14 00:26:
当晶体非常细小的时候，由于晶粒的表面能很大，细小的晶粒之间容易由于弱的相互作用力结合在一起，导致晶粒之间发生团聚，也就是很多个细小晶粒抱团，形成更大的二次颗粒。通常我们把单个的细小晶粒的粒径叫作一次 ...

具体操作一般来说研磨到粘壁就行（不是因为湿的那种粘哦）。
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9楼2007-05-14 11:29:38
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zhttry

★
nxl5096224(金币+1):谢谢应助！
有帮助！
我上次作的小角度衍射，同一个样品做了两次，一次是没有研磨，目测可以看出粒径约有微米级的，第二次是使劲研磨了，算是达到“能研到什么样，就研什么样”的水平了，两次的XRD图是一样的！
可以说有出入的地方，少之又少！
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10楼2007-05-30 22:53:46
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