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lynne

铜虫 (小有名气)

[交流] 苝酐与氨基物的反应

这一段时间都在做苝酐与氨基物的反应,但不是很顺利,有很多问题需要请教各位高人:做此反应需要严格除水吗?还有需要严格用惰性气体保护才行吗?反应中苝酐极难溶不知什么时候反应才算完成(吡啶作溶剂,110-120度左右回流),因实验室没有醋酸锌,故没加催化剂,不知不加催化剂对实验影响是否很大?谢谢各位解疑!

[ Last edited by 枫叶子2006 on 2007-6-14 at 22:47 ]
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liutaokaka

你好

好                                                                              dddd
2楼2007-05-11 16:19:33
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qingquan837

金虫 (正式写手)


小红豆(金币+1):感谢你的参与!
该反应条件要求不高,不必要求严格除水除氧避光.我用的溶剂是甲基吡咯酮,也没用催化剂,产率大于90%.反映物和产物都不好溶,温度可以高一点,时间可以相应长一点,点板跟踪反映就行了
3楼2007-05-12 18:22:34
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lynne

铜虫 (小有名气)

但我试过三次反应,前两次是用丙酸做溶剂(160度左右,反应3天多),点板没监测到明显的产物点(显红色荧光的苝酐与显蓝色荧光的氨基物联接,用紫外灯365nm照该显蓝色强烈荧光吧),故没有处理反应物;第三次是用吡啶(110-130度),已经反应三天了,但用稀的NaOH溶液检测仍有苝酐没有反应完(苝酐与氨基物的摩尔比为1:2.5),不知问题出在什么地方,望各位帮忙解惑!谢谢。
4楼2007-05-13 11:11:23
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