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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 分子量测定的一点问题求助大侠
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pkonly

木虫 (正式写手)

[交流] 分子量测定的一点问题求助大侠

最近合成了一种物质，分子量不高，估计只有500-1000，去做GPC的话，分子量太小了，想求助各位大侠，有没有什么可信度比较高，且比较简便的方法来检测分子量？
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1楼 2012-07-10 17:07:07
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Pureland

木虫之王 (知名作家)
★ ★
pkonly: 金币+2 2012-07-11 19:51:44
可以试试飞行质谱。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-07-10 17:59:59
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2460438615

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
GPC是最准的了，你的聚合物分子量太低可以把浓度配大点，只要你用的GPC的柱子质量可靠，那么应该没问题，

真不行的话就要用粘度法了，虽然慢但精度也是非常好的，最原始的方法往往是最准的，不过就是要查的到K和α，用Mark一Houwink方程。
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3楼2012-07-10 18:50:25
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qlzhang

铜虫 (小有名气)
★ ★
pkonly: 金币+2 2012-07-11 19:51:33
试试NMR吧
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4楼2012-07-10 22:46:07
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yihonghyh

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pkonly: 金币+2 2012-07-11 19:52:03
我们系里的GPC可以测得500~1000的分子量，还可以通过NMR计算分子量
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5楼2012-07-10 23:48:42
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12lubing

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pkonly: 金币+2 2012-07-11 19:52:34
如果只测定分子量，可以用ESI-MS，楼上所说的GPC不论怎么矫正，误差在该范围也很大，毕竟是测的相对分子质量。
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6楼2012-07-11 02:51:49
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binqin

铁杆木虫 (职业作家)
我们都用粘度法测得。
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7楼2012-07-11 08:03:30
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Lycan2012

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
通过HMNR端基计算 或者光散射 渗透压什么的 GPC很不准
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8楼2012-07-11 14:35:21
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pkonly

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 2460438615 at 2012-07-10 18:50:25
GPC是最准的了，你的聚合物分子量太低可以把浓度配大点，只要你用的GPC的柱子质量可靠，那么应该没问题，

真不行的话就要用粘度法了，虽然慢但精度也是非常好的，最原始的方法往往是最准的，不过就是要查的到K和 ...

谢谢大侠啊，但是提高浓度并不能测低分子量的物质吧！粘度法的话，由于自己合成的物质，K和α估计查不到吧，不过还是谢谢你了。
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9楼2012-07-11 19:49:31
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pkonly

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2012-07-10 17:59:59
可以试试飞行质谱。

飞行质谱的结果可靠不？
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10楼2012-07-11 19:50:00
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pkonly

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by qlzhang at 2012-07-10 22:46:07
试试NMR吧

核磁是很好，但是我们的实验条件有限
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11楼2012-07-11 19:51:22
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pkonly

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yihonghyh at 2012-07-10 23:48:42
我们系里的GPC可以测得500~1000的分子量，还可以通过NMR计算分子量

你们是在哪里的学校啊？
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12楼2012-07-11 19:52:20
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pkonly

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 12lubing at 2012-07-11 02:51:49
如果只测定分子量，可以用ESI-MS，楼上所说的GPC不论怎么矫正，误差在该范围也很大，毕竟是测的相对分子质量。

ESI-MS测得的结果可不可靠呢？
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13楼2012-07-11 19:53:38
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12lubing

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by pkonly at 2012-07-11 19:53:38
ESI-MS测得的结果可不可靠呢？...

飞行质谱怎么排除基质影响，基质分子量很多就大几百，在那个区域OVERLAP了。。请告诉我ESI-MS结果怎么不可靠了，测定的是绝对分子质量，只是无法测定分布而已
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14楼2012-07-11 22:06:19
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2460438615

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by pkonly at 2012-07-11 19:49:31
谢谢大侠啊，但是提高浓度并不能测低分子量的物质吧！粘度法的话，由于自己合成的物质，K和α估计查不到吧，不过还是谢谢你了。...

“但是提高浓度并不能测低分子量的物质吧???”
你没做过，不解释了。。。。
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15楼2012-07-12 19:50:33
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pkonly

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 2460438615 at 2012-07-12 19:50:33
“但是提高浓度并不能测低分子量的物质吧???”
你没做过，不解释了。。。。...

GPC检测的话，像我的分子量这么小，一般柱子分离不开，你说的提高浓度只能改变峰面积，但是分子量小都不出峰，那改变浓度有什么意义呢？
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16楼2012-07-13 09:05:34
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2460438615

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by pkonly at 2012-07-13 09:05:34
GPC检测的话，像我的分子量这么小，一般柱子分离不开，你说的提高浓度只能改变峰面积，但是分子量小都不出峰，那改变浓度有什么意义呢？...

.................
yes ,you are right !!
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17楼2012-07-13 19:17:47
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357133532

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用光散射法吧，我们用它测过几千的。
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18楼2012-08-07 09:09:33
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lzx24x

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也有一个类似的问题。飞行质谱会不会因为分子量不一致得不到一个确定的质量啊。那不知道能不能也可以通过这个得到分布
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19楼2012-08-07 09:22:02
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