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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 阴离子型水性环氧树脂储存稳定性问题
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zhuimeng-k

金虫 (著名写手)

[求助] 阴离子型水性环氧树脂储存稳定性问题 已有2人参与

本人最近在重现下张肇英老师的方法制备水性环氧树脂，即通过对氨基苯甲酸开部分环氧环引入亲水基团羧基再用叔胺中和成盐从而实现水性化，按文献的方法步骤能够合成出很好的乳液（外观看可制得从淡黄色透明到乳白色泛滥光状态的乳液），粘度很低，但是储存稳定性不好，放置一两天就突然凝固了（是突然！放置一天后从外观及粘度上看和刚合成出来没区别，但是突然，我一小时前看还好好的，一小时后看时就凝固了），不是那种慢慢沉淀最后分层，而是先形成盛装容器形状的硬果冻状物体没有析出一丁点水，然后过了一天左右就析出水，底部是很硬的固体。
     我做的是对氨基苯甲酸：E-44=0.6:1（摩尔比）的，固含量30%。我本来用的是三乙胺为中和剂，中和度90%，但是一两天就凝固了怀疑是三乙胺催化剩余环氧开环反应了，就降低中和度，80%，70%，60%，60%时不能很好的乳化了乳化出来时完全的乳白色石灰水状，但是不管中和度为多少都是一两天凝固了。后来用过三乙醇胺、二甲基乙醇胺都是这样的结果，最后为了避免引入叔胺用NaOH中和，还是这样的结果。崩溃了，真找不出原因了。把张肇英及其他人所有关于对氨基苯甲酸改性环氧树脂的文献都查出来看了，但是都没有对储存稳定性讨论过，只是说制得稳定的乳液，我是该怀疑我没找到原因还是本来这样做就只能稳定性一两天呢？各位救命啊。
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1楼 2012-07-08 01:01:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zpsun1982

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zhuimeng-k: 金币+2, ★有帮助 2012-08-18 10:11:26
貌似对氨基苯甲酸：E-44=0.6:1（摩尔比）。而对氨基苯甲酸含有2个活泼氢，也就是可以与1.2mol的环氧基反应。
这个比例做的话，对氨基苯甲酸就过量了，除了水性化外，一部分还会形成大分子量的树脂结构（类试于固化）。
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14楼2012-07-23 13:32:47
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宜城游子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

对了，我看张老师的文献中是要用乙醇水溶液洗去未反应的对氨基苯甲酸
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10楼2012-07-10 09:08:13
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhuimeng-k: 金币+2, ★有帮助, 谢谢wolfyloner的回复。 2012-07-09 23:10:43
我就给你提示一下，氨基苯甲酸可是有氨基的
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2楼2012-07-08 08:59:26
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宜城游子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhuimeng-k: 金币+3, ★有帮助, 非常感谢你的回复，感谢你参与讨论。呵呵… 2012-07-09 21:42:05
我是不太确定，只推测下   ，以前看文献说这种聚电解质放置后会形成双电层结构的凝胶。而且我建议楼主别选用叔胺作为中和剂，叔胺中和后的盐亲水性太强。我看过原文，别人用的是乙醇胺。
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3楼2012-07-08 16:24:15
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zhuimeng-k

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 宜城游子 at 2012-07-08 16:24:15
我是不太确定，只推测下   ，以前看文献说这种聚电解质放置后会形成双电层结构的凝胶。而且我建议楼主别选用叔胺作为中和剂，叔胺中和后的盐亲水性太强。我看过原文，别人用的是乙醇胺。

不用叔胺中和成盐那用什么呢？请指教，叔胺成盐后亲水性太强？NaOH成盐那不是更强了？难道用氨水？原文确实用的是乙醇胺但是乙醇胺有伯氨基会使体系更不稳定吧？我觉得可能是作者写错了。
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4楼2012-07-09 21:40:11
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zhuimeng-k

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfyloner at 2012-07-08 08:59:26
我就给你提示一下，氨基苯甲酸可是有氨基的

wolfyloner高人，呵呵…好久没请教你了。有氨基考虑过啊，但是好多人都这样做的啊，大家都说合成出稳定的乳液。还有类似的方法，如石磊用甘氨酸，赵志军用对氨基苯璜酸，唐敏锋用二乙醇胺等等，都有氨基但是大家都说制得了稳定的乳液。虽然只有石磊讨论了储存稳定性（3～6个月）其他都没讨论。
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5楼2012-07-09 22:29:50
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zhuimeng-k

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfyloner at 2012-07-08 08:59:26
我就给你提示一下，氨基苯甲酸可是有氨基的

wolfyloner高人，呵呵…好久没请教你了。有氨基考虑过啊，但是好多人都这样做的啊，大家都说合成出稳定的乳液。还有类似的方法，如石磊用甘氨酸，赵志军用对氨基苯璜酸，唐敏锋用二乙醇胺等等，都有氨基但是大家都说制得了稳定的乳液。虽然只有石磊讨论了储存稳定性（3～6个月）其他都没讨论。
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6楼2012-07-09 22:30:24
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhuimeng-k at 2012-07-09 22:29:50
wolfyloner高人，呵呵…好久没请教你了。有氨基考虑过啊，但是好多人都这样做的啊，大家都说合成出稳定的乳液。还有类似的方法，如石磊用甘氨酸，赵志军用对氨基苯璜酸，唐敏锋用二乙醇胺等等，都有氨基但是大家都 ...

这种东西确实也是两头说的通的那种，氨基如果必须有的话，就要从环氧基留下的多少，还有体系固含量来考虑了~

还有就是固化方式，有的水性环氧名字是这么叫的，实际上已经没有环氧基了。还有就是溶液的ph值也是个关键，听说过有往阴离子水性环氧里面加酸的，具体原理就不清楚了
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7楼2012-07-09 22:39:37
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zhuimeng-k

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfyloner at 2012-07-08 08:59:26
我就给你提示一下，氨基苯甲酸可是有氨基的

wolfyloner高人，呵呵…好久没请教你了。有氨基考虑过啊，但是好多人都这样做的啊，大家都说合成出稳定的乳液。还有类似的方法，如石磊用甘氨酸，赵志军用对氨基苯璜酸，唐敏锋用二乙醇胺等等，都有氨基但是大家都说制得了稳定的乳液。虽然只有石磊讨论了储存稳定性（3～6个月）其他都没讨论。
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8楼2012-07-09 22:51:41
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zhuimeng-k

金虫 (著名写手)
晕死，不好意思，用手机回复没反应，原来已经回复。
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9楼2012-07-09 22:55:48
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