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jbz1124

金虫 (著名写手)

[求助] 三正辛基膦的储存、使用

实验中要用到三正辛基膦,哪位大侠用过该试剂,它如何储存,使用时的注意事项是什么?
谢谢!
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tt.yao

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【答案】应助回帖

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放在手套箱里,取完以后放在小瓶子里密封拿出。用之前用针筒抽出。避免接触到空气。
行,成于思,毁于随!
3楼2012-07-05 18:34:13
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nanotricks

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tt.yao at 2012-07-05 18:34:13
放在手套箱里,取完以后放在小瓶子里密封拿出。用之前用针筒抽出。避免接触到空气。

空气中直接使用即可,根本无需注意什么,买小瓶包装的,几个月内用完,氧化问题不需要关心,溶解硒粉和碲粉同样可以在空气中完成,一般超声溶解即可,溶解后的硒或碲前体溶液同样可以在空气中放置,几周内用完就可以。碲粉比硒粉难溶很多,需要更多的TOP,另外TBP比TOP的溶解效果好很多。国内阿拉丁或者国外都可以买到TOP。
4楼2012-07-06 08:19:22
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nanotricks

新虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by zhf1212 at 2012-07-07 19:24:16
另外,TOP氧化了是TOPO,这可是一种类似油酸的表面活性剂啊...

本来就是啊,TOP氧化了不影响使用效果,TOP和Se以及Te反应后生成的和
TOP=O是一样的,即TOP=Se和TOP=Te,  这两个东西和TOPO一样的,不会再氧化了,TOP在空气中的氧化也很慢,开瓶后,100mL,三个月内用完没问题。就算被部分氧化了,氧化成TOPO,根本不会影响合成的效果,只有能吧Se和Te溶解就可以。
14楼2012-07-07 21:52:26
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普通回帖

kunpeng1782

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TOP么 易被氧化 成TOPO吧
Eternallove
2楼2012-07-05 17:27:53
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tt.yao

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内容已删除
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5楼2012-07-06 08:55:11
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jbz1124

金虫 (著名写手)

我是用TOP作为表面活性剂,来制备纳米材料的。
楼上谁的方法更好些呢?
6楼2012-07-06 16:51:58
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nanotricks

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tt.yao at 2012-07-06 08:55:11
请问TOP氧化以后会生成什么?那TOP的氧化物是什么形态,固体还是液体?能空气中使用吗?楼主你要信他,就在空气里面用吧。

另告知TOPO熔点64-69℃,室温为固体。且不说TOPO是否还具有溶解Se的功效?
TBP就更惨 ...

TOP氧化后当然是TOPO,这个是固体,但是TOP的氧化没那么容易,不要被Xiaogang Peng等误导了,别人在手套箱中使用就一定需要在手套箱中使用,空气中TOP溶解以及储存Se和Te一点问题都没有,完全不影响最后量子点的质量。这个做过无数次的实验,在空气中存放TOP-Se的前体溶液,一只是无色的,TOP-Te放置时间长了,会有一些白色的沉淀下来,但是上方完全是绿色澄清的,可以放置很长时间。
这个TOP就和NaHTe的制备和使用一样,完全可以不在氮气下合成,就算NaHTe部分氧化了,一点不影响后面CdTe的效果。
7楼2012-07-06 20:52:14
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tt.yao

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引用回帖:
7楼: Originally posted by nanotricks at 2012-07-06 20:52:14
TOP氧化后当然是TOPO,这个是固体,但是TOP的氧化没那么容易,不要被Xiaogang Peng等误导了,别人在手套箱中使用就一定需要在手套箱中使用,空气中TOP溶解以及储存Se和Te一点问题都没有,完全不影响最后量子点的质 ...

不敢苟同您的见解啊。
我们实验中用的TOP-Se,从手套箱里面取出来,接触空气以后,会变白变浑。。。。

楼主你试试吧。
行,成于思,毁于随!
8楼2012-07-06 21:08:48
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没钱的人

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by nanotricks at 2012-07-06 20:52:14
TOP氧化后当然是TOPO,这个是固体,但是TOP的氧化没那么容易,不要被Xiaogang Peng等误导了,别人在手套箱中使用就一定需要在手套箱中使用,空气中TOP溶解以及储存Se和Te一点问题都没有,完全不影响最后量子点的质 ...

神一样的牛人,你要是成不了大牛就亏了!做实验这么猛的人我第一次见!
没钱也能快乐
9楼2012-07-07 11:30:35
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nanotricks

新虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 没钱的人 at 2012-07-07 11:30:35
神一样的牛人,你要是成不了大牛就亏了!做实验这么猛的人我第一次见!...

行不行,自己在空气中溶解,做一次合成,看看效果不就知道了,一般TOP溶解Se的时候都会用ODE稀释使用,Se和TOP的摩尔比例大约1:1就能完全溶解。
10楼2012-07-07 12:59:43
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