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小K-0629

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问DMF能与其他物质形成共沸物降低沸点从而在较低温度下蒸馏出来么? 已有1人参与

请教各位大神~~!想除去体系的二甲基甲酰胺,但是由于体系的当中含有羟基和羧基,所以超过100℃后减压蒸馏会发生酯化反应,所以请教下DMF能和低沸点溶剂形成共沸物么?或者还有其他方法去除溶剂?谢谢!
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tommyivy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
酯化还是需要催化的吧。DMF共沸肯定是有的。但是最好是在蒸馏的后期分次加入。
2楼2012-07-05 14:31:35
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小K-0629

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tommyivy at 2012-07-05 14:31:35
酯化还是需要催化的吧。DMF共沸肯定是有的。但是最好是在蒸馏的后期分次加入。

嗯,真空度已经到0.08了,120℃想蒸馏出来都难, 而且3个小时时候已经能发现酯化反应进行,而馏出物只有一半,况且还可能包括酯化产生的水。那问下共沸溶剂有哪些可以选择呢?能具体说下么?谢谢了
3楼2012-07-05 14:57:09
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qustwp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知道你的产物亲水性如何?如果产物不溶于水,可以水洗出去DMF,再用正己烷或二氯甲烷将产品萃出来。
4楼2012-07-05 15:39:21
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小K-0629

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by qustwp at 2012-07-05 15:39:21
不知道你的产物亲水性如何?如果产物不溶于水,可以水洗出去DMF,再用正己烷或二氯甲烷将产品萃出来。

产物羧基和羟基含量很高的,是水性树脂,这个方案应该不行吧?再一个水洗DMF是怎么操作的呢?
5楼2012-07-05 16:58:15
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小K-0629

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tommyivy at 2012-07-05 14:31:35
酯化还是需要催化的吧。DMF共沸肯定是有的。但是最好是在蒸馏的后期分次加入。

请问DMF能和哪些溶剂共沸降低沸点呢?求教!谢谢
6楼2012-07-06 10:42:40
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
劝你还是不要用DMF了,这东西,做树脂的一般能不用就不用
Ask Me Anything About EPOXY...
7楼2012-07-06 10:53:47
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小K-0629

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wolfyloner at 2012-07-06 10:53:47
劝你还是不要用DMF了,这东西,做树脂的一般能不用就不用

哦,可是DMPA溶解性差啊,只有DMF和NMP能溶,DMSO虽然也能溶,但是酸性体系用不了啊,而沸点也很高的
8楼2012-07-06 11:45:57
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yibagodfuck

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最近也在做DMF为溶剂的实验,形成共沸物很难,可以用水但是效果不明显。如果你有条件的话,可以用油泵悬蒸,先稳定在七十度,到DMF快蒸完时加到九十度猛蒸,可以的话能全部出来的
9楼2012-07-07 15:25:23
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paralife

木虫 (正式写手)

般若创作总监

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同意楼上。用大量水40度能带出来。不用共沸70度下真空水泵也能抽出来。如果产物量比较少,还可以在水中透析置换DMF。
般若黑洞
10楼2012-07-07 20:00:40
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