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hwtkl

铁虫 (初入文坛)

[求助] 无机化学

第一次发帖,不知道发到这个板块对不对,如果发错了麻烦版主帮我挪一下吧,麻烦啦!

我的问题是,实验室买的四氧化三铁纳米粉末,我从室温加热到700度,氧化成三氧化二铁,按照化学方程式,氧进去了,质量应该增加才对啊,可是不论我在实验室自己用炉子加热, 还是去测TGA, 质量都是在减少,虽然减少的量很小,但是为什么被氧化了不增加呢? 教授让找原因,可是我真是..真想不出来是什么原因T T 希望能遇到高手指点一二, 先谢谢了!
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1楼 2012-07-05 09:35:57
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回帖置顶 ( 共有2个 )

hwtkl

铁虫 (初入文坛)
hwtkl: 回帖置顶 2012-07-06 10:26:07
引用回帖:
2楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-07-05 13:02:46
应该质量增加才对.你用的Fe3O4样品是用什么方法制备的?你怎么保存的?会不会是吸收了空气中的水蒸气?

理论上是增加啊,可是我怎么做都不增加.
试剂就是买来的,塑料瓶子.没有特别的保存,就放在实验室.盖子拧着.
我也觉得肯定会吸收空气中的水蒸气,所以我在实验室的炉子里做的时候,先在110度加热,觉得110度水分会烧没,质量减少也说的过去,一直加热到在110度的时候质量不变,然后升温到300度,因为我觉得如果这个药品在制备的时候存在有机杂质,300度的时候也该烧没了.从110到300度的过程中质量也减少,不增加,然后升温到500度,也减少,再升温到700度,还是减少.虽然都只减少一点点,(1.5g左右的样品,从110到700度的减少量是0.05g),但是就是不增加啊.
还测了TGA,从室温到700度持续减少,TGA结果是减少到98.58%.
我把样品做了XRD,和fe3o4的峰符合的特别好,然后700度烧过之后的样品也做了XRD,和fe2o3的峰符合的特别好,这可以说明我的样品已经全部被氧化了吧?可是为什么质量不增加呢?
急死叻T T
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3楼2012-07-06 10:07:14
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hwtkl

铁虫 (初入文坛)
hwtkl: 回帖置顶 2012-07-12 16:41:42
哈哈，终于会贴图了，麻烦大家帮我分析下找找问题所在吧！
图1、图2和图3的说明在上一贴解释了。
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19楼2012-07-12 16:25:17
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普通回帖

ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
见证2011: 金币+1, 欢迎常来！ 2012-07-11 10:10:52
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-07-16 13:35:15
应该质量增加才对.你用的Fe3O4样品是用什么方法制备的?你怎么保存的?会不会是吸收了空气中的水蒸气?
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2楼2012-07-05 13:02:46
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hwtkl

铁虫 (初入文坛)
别沉下去啊....
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4楼2012-07-06 19:17:44
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sddtc888

至尊木虫 (著名写手)

Hψ=Eψ S=klnΩ dS≥δQ/T

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
见证2011: 金币+1, 欢迎常来！ 2012-07-11 10:10:58
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-07-16 13:35:22
我觉得在700度有可能生成了FeO，FeO是高温下稳定的！
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I can safely said that nobody understands the quantum theory. —— R. P. Feynman
5楼2012-07-06 20:28:17
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hwtkl

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sddtc888 at 2012-07-06 20:28:17
我觉得在700度有可能生成了FeO，FeO是高温下稳定的！

可是我测了XRD是三氧化二铁啊
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6楼2012-07-07 01:32:06
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hwtkl

铁虫 (初入文坛)
继续求助....
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7楼2012-07-07 10:56:30
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主

【答案】应助回帖

★
见证2011: 金币+1, 欢迎常来！ 2012-07-11 10:11:05
可能的话，你另外找一份Fe3O4在相同的条件下做一次。我们等着！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2012-07-07 12:32:32
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主

【答案】应助回帖

★
见证2011: 金币+1, 欢迎常来！ 2012-07-11 10:11:12
我猜测与你的样品保存，制法有关。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2012-07-07 12:38:27
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hwtkl

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-07-07 12:32:32
可能的话，你另外找一份Fe3O4在相同的条件下做一次。我们等着！

谢谢你的热心回复
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10楼2012-07-09 10:27:09
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