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shalake

铁杆木虫 (正式写手)

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[交流] 关于高压反应釜催化加氢的一些经验

高压氢化釜操作要点：
1．  开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。
2．  投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面，接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，再慢慢合上上盖，以免撞伤接合面。
3．  上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧。
4．  螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作。
5．  反应毕，停止搅拌，将釜内残余氢气抽尽，再通入氮气，放空，拧开螺丝取样。
6．  5L氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
7．  氢化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作。

经验：高压催化加氢的详细步骤和方法
1、冲洗釜
2、开釜投入底物
3、关釜，溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中，取下进料装置，接上氢气铜管，关闭进气口和出气口
4、关闭减压阀，全部打开氢气瓶总阀
5、调节减压阀为18个大气压
6、打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，打开出气口，调节釜内压力约为2公斤左右，关闭出气口；再次打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，保持约15分钟，看看釜压有没有变化，考察釜的气密性；打开出气口，调节釜内压力为2公斤，关闭出气口；再次打开进气口调节压力为加氢压力（约为15公斤），打开搅拌，稍许升高釜内温度，因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再变化为止。（在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为：压力从15降到10 ，打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤，关闭进气阀，同时记录补加的氢气量）
7、反应完毕，关闭氢气瓶总阀，打开釜的出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，打开进气阀，再关闭进气阀，打开出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，直至减压阀的压力值达到安全，取下进气装置。
8、接上出料装置，打开进气阀把里面的料液压出来。

记录格式：
时间（min）压力温度转速（rmp）备注

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