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haiyanqian

木虫 (小有名气)

[求助] 邻氨基苯甲酸溴代问题

各位大牛:
我现在想通过邻氨基苯甲酸合成2-氨基-5-溴苯甲酸,可我试了一些条件,结果都是生成了2-氨基-3,5-二溴苯甲酸,条件:
(1) 将原料溶在冰醋酸中,然后将溴的冰醋酸溶液滴加进去;不知道为什么文献上面说前面的冰醋酸需要无水,我的冰醋酸是没有除过水的,结果是上了两个溴;
(2)将原料溶在甲醇、冰醋酸的混合溶液中,然后将溴的冰醋酸溶液滴加进去,结果也是上了两个溴;
(3)将原料溶在二氯甲烷中,但溶的不好,然后在冰浴下分批加入NBS,冰浴下反应两个小时,结果,大部分还是二溴代物,一溴的很少。纠结呀!
希望哪位大牛可以指导一下,非常感谢~
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昆仲人

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wocaishiniu at 2013-08-14 19:39:52
我也在做这个,有个文献使用CCl4做溶剂 你试试

嗨,哥们,做出结果了么?我正在查找5-溴-2氯苯甲酸的相关文献
放空自己
3楼2015-03-31 09:02:42
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wocaishiniu

金虫 (正式写手)

我也在做这个,有个文献使用CCl4做溶剂 你试试
2楼2013-08-14 19:39:52
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