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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 在做TG-DSC的时候需要注意什么
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔

[交流] 在做TG-DSC的时候需要注意什么

我的样品为Fe2O3-MoO3，做热分析的时候，我只知道氧化钼在七百度时会升华，其它的在升温过程中能放出什么气体，我就不知道了，要选择的载气是氮气还是氧气，有什么区别，温度范围怎么选择？

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 11:51 ]
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保佑我家北北健康，平安。。。
1楼 2007-05-08 10:02:36
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baggiook

金虫 (正式写手)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢应助
作TG-IR连用就可以解决或者TG-MS连用都可以
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2楼2007-05-08 10:22:29
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔
做热分析的老师跟我说，如果我的样品在700度升华，她就不能给我做到1000度。真是郁闷。
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保佑我家北北健康，平安。。。
3楼2007-05-08 11:19:24
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hasee

银虫 (小有名气)
★ ★
daiqiguang(金币+2):好久没见你露脸啊，哈哈！！
楼主做TG－DSC想得到什么信息呢，Fe2O3-MoO3这样的样品在加热过程中会由于晶型的改变而产生某些热效应，不会有物质燃烧的问题，所以气氛应该没有很大的影响，由于样品700度升华而不能做到1000度主要是怕升华出来的物质粘附在样品支架等器件上而对仪器有损，其实做一个样品其用量也就是10～20mg，在加上炉子内的高温与流动气氛，即使样品升华也不会对仪器有什么影响的，以我几年的做样经验觉得做那么几次应该没问题！
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4楼2007-05-08 12:15:19
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔
想知道在什么温度下二者发生反应，形成新的相？形成新相的温度是否与XRD表征的结果相吻合？
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保佑我家北北健康，平安。。。
5楼2007-05-08 14:09:06
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2005kongying

木虫 (著名写手)

天天赚金币
分析时应尽量避免大声说话,走动,防止杨尘
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我把你嵌在一滴泪里,幻想千年后是琥珀,我不敢低头,怕那那颗泪坠下,碎了你,碎了我,碎了我千年的梦
6楼2007-05-08 21:42:33
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔
呵呵，是老师帮我分析，我们学校有专门做热分析的老师，不过她说给我做到650度，我也没办法！
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保佑我家北北健康，平安。。。
7楼2007-05-13 11:41:46
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zhuwenshuai

银虫 (初入文坛)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助，欢迎常来喽！：）
TG主要给出失重信息，你的样品要是干燥不含水的话，应该在650度之前不会失重。如二者有相变，那DSC会有对应的吸热放热峰。
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nicetomeetyou!
8楼2007-05-13 12:24:13
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔
呵呵，我还想请教，得到的数据怎样处理？看到老板是把TG-DSC放在一个图上，我头一次用，温度和质量变化的曲线对吗？是不是要在ORIGIN中画图，在EXCEL中画图可以吗？
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保佑我家北北健康，平安。。。
9楼2007-05-17 19:34:33
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surpassren

木虫 (小有名气)
没问题，都可以!
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10楼2007-05-18 08:37:35
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