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0709

新虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】重结晶法分离纯化晶体。

过了两次硅胶柱后,析出晶体(不溶于氯仿),但不纯,请问如何使用重结晶法得到单体化合物?如果加入能溶解该晶体的溶剂后,怎样让晶体再析出来?谢谢!
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pdl0911

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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中药2000: 金币+3, 谢谢交流。 2012-06-30 22:05:44
中药2000: 回帖置顶 2012-06-30 22:05:48
个人的一点看法:

想要结晶,首先你的东西要比较纯,具有结晶的性质,若纯度不够则量不能太少。

楼主可以尝试用能溶解该晶体的溶剂在水浴加热的情况下将样品溶解(不要太多),这样就形成了饱和溶液,然后可以冷却结晶或者用另一种溶剂(即能溶解你的杂质却不能溶解你的样品)慢慢的往饱和溶液中滴加。

我觉得如果样品较纯又有结晶性的话,是能析出的,只是时间长短的问题,我曾经做过一个黄酮苷,放了一个多月才析出结晶。
如果有结晶析出了,可以把结晶取出来,加到其他没有析出的溶液中去(即加晶种)这样析出会更快。
另外还有一些其他因素也有影响,如温度,密闭性等度。需要自己摸索
我要努力~
2楼2012-06-30 21:42:00
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