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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 石油化工 » 综合其他 » 求助:关于结晶的问题
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cuiweiwei02

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助:关于结晶的问题

最近我在做一化合物的结晶水合物
本实验是在丙酮水体系中溶清然后蒸馏丙酮重结晶
然而我们用旋转蒸发仪蒸时化合物会出现熔融冷却后固化成固体
所含的结晶水较多
而在机械搅拌下减压蒸丙酮析出的固体所含的结晶水就较少
不知道这是什么原因
有没有什么方法可以改进从而可以在机械搅拌下获得结晶水较多的化合物
希望大家多提宝贵意见,谢谢
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1楼 2007-05-07 18:51:56
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zhangquee

至尊木虫 (文坛精英)

爱花不采花，潇洒不乱洒！
★
香凝(金币+1):谢谢参与交流！
很明显,机械搅拌的搅拌强度比旋蒸的搅拌强度要强很多!如果我说的对的话,那么在机械搅拌下得到的固体应该比较细,悬蒸得到的固体可能是块状物!如果直接抽滤得到产物,那么悬蒸所得产物里面包容的水分可能就较机械搅拌所得产物多!不知道你是否要经过干燥,再说了,你这样得到的产物含量就合格啦?我有点怀疑,因为这样得到的产物好象不太像重结晶了.
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一笑而过~
2楼2007-05-07 19:47:03
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shiwei0538

木虫 (正式写手)
用旋转蒸发仪蒸时化合物会出现熔融冷却后固化成固体的原因可能是因为蒸发的过程过快，被蒸发液是否有油状液体产生？如果有的话，蒸发速度应该控制不能产生油状液体。

机械搅拌的强度较大，并且减压蒸馏丙酮与水应该共沸吧，真空度高的话，一抽全跑了。不妨采用降低搅拌速度、常压或微负压、调节丙酮与水用量等方式试试。

第一次结晶不好，试试重结晶。
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3楼2007-05-08 10:57:24
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cuiweiwei02

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangquee at 2007-5-7 07:47 PM:
很明显,机械搅拌的搅拌强度比旋蒸的搅拌强度要强很多!如果我说的对的话,那么在机械搅拌下得到的固体应该比较细,悬蒸得到的固体可能是块状物!如果直接抽滤得到产物,那么悬蒸所得产物里面包容的水分可能就较机械搅拌 ...

谢谢!!!!!!!是的,但是我在较慢的速度下仍然不能得到含结晶水较多的产物
不知道阁下有没有什么好的方法能够获得含较多结晶水的化合物
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4楼2007-05-09 20:24:06
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cuiweiwei02

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by shiwei0538 at 2007-5-8 10:57 AM:
用旋转蒸发仪蒸时化合物会出现熔融冷却后固化成固体的原因可能是因为蒸发的过程过快，被蒸发液是否有油状液体产生？如果有的话，蒸发速度应该控制不能产生油状液体。

机械搅拌的强度较大，并且减压蒸馏丙酮与水 ...

谢谢,我试试!!!
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5楼2007-05-09 20:25:44
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yrf311

金虫 (正式写手)
请问大侠们，如果反应结束产物就是油状流体，而且只溶解于水和乙醇中（溶解性较大），怎样才能让产物结晶出来呢？
用无水乙醇试过，没弄出来。
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Process chemistry
6楼2007-05-09 20:45:26
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大大蚂蚁

银虫 (小有名气)
脱溶剂时温度太高,水有损失.
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7楼2007-05-10 10:02:27
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cuiweiwei02

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yrf311 at 2007-5-9 08:45 PM:
请问大侠们，如果反应结束产物就是油状流体，而且只溶解于水和乙醇中（溶解性较大），怎样才能让产物结晶出来呢？
用无水乙醇试过，没弄出来。

可以试着加一点其他惰性溶剂看看能不能结晶出来
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8楼2007-05-10 22:13:23
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