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yatou5210

新虫 (小有名气)

[求助] 请教制备过介孔碳氮材料mpg-C3N4的前辈

请教各位有谁做过介孔碳氮材料mpg-C3N4?
以下是我要做的mpg-C3N4材料的步骤,可是我照着做老是没做出来,求各位指导症结所在。
5 g of cyanamide and 12.5 g of Ludox-HSO4 silica dispersion are mixed together until complete dissolution of cyanamide. The  mixture is heated in an oil bath at 100oC upon stirring for ca .3h until removal of water and formation of a white solid. The powder is then grounded in a mortar, transferred into a crucible  and heated under air at 2.3 oC min-1 (4h) up to 550 oC and then treated at 550 oC for 4h. The as-obtained yellow powder is grounded in  a mortar and then treated under stirring during 2 days in a NH 4 HF2  4 mol L-1 solution. The dispersion is then filtered, the precipitate is washed with distilled water and ethanol. After filtering, the yellow compound is dried under vacuum at 100 oC overnight.

十分感谢啊,谢谢,很着急。已经思考做了近一个月,仍无结果。
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xinyuanhappy

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ptycjn at 2013-05-26 22:36:27
我也合不出来~~比表面积老低了~~也不知道怎么回事~~请教一下大师~~...

依我的体会来看,水洗的不够充分!我的意思是:用氟化氢铵去除硅模板后,没有把溶解了的硅洗去。你可以试着多洗几次,尽量多用点儿水!哈哈
6楼2013-05-29 20:44:29
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xinyuanhappy

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ptycjn at 2013-05-29 21:39:28
我洗到中性了啊   我觉得我制备的时候好奇怪啊,烧完后 表面出现白色壳状的很硬的东西,去模板我用了1L的氟化氢铵4mol/L,  做氮吸附脱气的时候 竟然脱出白色的东西~也不知道是什么~~再求指教一下~...

这个我没遇到过,没有经历,不好乱说!你说烧完是白色的???我们烧后是黄色的呀!加了模板了,应该比较松散啊!蒸干后是白色的!
8楼2013-05-30 11:22:52
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xinyuanhappy

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by ptycjn at 2013-05-30 22:11:15
外壳是白色的~里面是黄色的~ 嗯!~那你之前有因为模板没有洗干净所以比表面积低的结果吗!!??我这个狂用水洗去模板试试~...

哈哈 水洗这步很关键啊!你试试吧
10楼2013-05-31 08:28:03
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