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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 方法学问题
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fairyding

金虫 (小有名气)

[求助] 方法学问题

想请教下各位大侠
   在做含量方法学验证的时候，应该先做那个项目，比如线性，回收率等
  还有个问题是在做加标回收率的时候，我们选定50%、80%、120%3个浓度点，  比如样品5ml-10ml，对照10mg-25ml ， 那50%加标应该怎么加？加5mg??还有就是加入后的浓度一定要在线性范围内？
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因为有猫，老鼠的生命才完整。
1楼 2012-06-26 11:05:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

soundhorizo: ACI+1, 感谢专家~~ 鼓励交流 2012-06-27 11:18:28
其实，你只要清楚回收率就是准确性，就是检测你实际加入的量和你实际测出的量之间的差异，如果差异大，这个方法就不准确。实际操作中往往模拟供试品的真实检测，所以对于含量方法：制剂会把主成分（标准品）和相应量的辅料混在一起后检测，而原料一般就直接用标准品测（一般也就没得混）；有关物质方法就会把杂质和供试品混在一起后检测，这时如果供试品本身含有一定量的杂质，这本身存在杂质的量需在最终结果中扣除。我好啰嗦！
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1234
13楼2012-06-26 16:17:13
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32862500

木虫 (小有名气)
先做线性，  然后回收率
  回收率浓度范围一定要在 线性范围里
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15楼2012-06-27 10:37:41
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢专家应助 ^^ 2012-06-26 12:22:54
各项目顺序尽量按你申请资料顺序吧

回收率是按你样品检测浓度比例加的，比如50%，就按浓度的一半加样。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-06-26 11:08:38
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 专家辛苦 ^^ 2012-06-26 13:23:07
fairyding: 金币+10, ★有帮助, 谢谢 2012-06-26 14:22:05
做的顺序一般各有各的习惯，我这里一般按照进样精密度、线性、重复性、回收率、耐用性这个顺序来做（中间按照时间穿插着溶液稳定性样品）。
回收率的浓度范围一般都在线性范围内，根据具体要求来选择。50%的浓度就是100%浓度的一半呗，应该是加5mg。
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1234
3楼2012-06-26 13:07:55
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fairyding

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wddmq at 2012-06-26 13:07:55
做的顺序一般各有各的习惯，我这里一般按照进样精密度、线性、重复性、回收率、耐用性这个顺序来做（中间按照时间穿插着溶液稳定性样品）。
回收率的浓度范围一般都在线性范围内，根据具体要求来选择。50%的浓度就 ...

谢谢这位朋友
我想请问下，如果按我上述含量测定方法对照及供试品处理浓度，做50%回收率的话一个供试品不加标直接处理5ml-10ml,另一个加5mg标准（已知含量）处理条件一样吗？
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4楼2012-06-26 14:21:01
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fairyding

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-26 11:08:38
各项目顺序尽量按你申请资料顺序吧

回收率是按你样品检测浓度比例加的，比如50%，就按浓度的一半加样。

谢谢，这位朋友
  我想问下就是直接加标准的一半还是浓度的一半？在线等
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5楼2012-06-26 14:24:03
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fairyding

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wddmq at 2012-06-26 13:07:55
做的顺序一般各有各的习惯，我这里一般按照进样精密度、线性、重复性、回收率、耐用性这个顺序来做（中间按照时间穿插着溶液稳定性样品）。
回收率的浓度范围一般都在线性范围内，根据具体要求来选择。50%的浓度就 ...

这位朋友
我想问下就是直接加标准的一半还是浓度的一半？在线等
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因为有猫，老鼠的生命才完整。
6楼2012-06-26 14:24:37
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮
引用回帖:
5楼: Originally posted by fairyding at 2012-06-26 14:24:03
谢谢，这位朋友
  我想问下就是直接加标准的一半还是浓度的一半？在线等...

更准确的说是浓度对应的对照品称样量的一半。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
7楼2012-06-26 14:27:19
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fairyding

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-26 14:27:19
更准确的说是浓度对应的对照品称样量的一半。...

说的还不是很明白，那我样品浓度和对照品浓度不一样啊
  麻烦说的详细点，我是初学，我想是加5mg到10ml的供试品溶液中？
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因为有猫，老鼠的生命才完整。
8楼2012-06-26 14:45:30
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fairyding

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-26 14:27:19
更准确的说是浓度对应的对照品称样量的一半。...

比如样品5ml-10ml，对照10mg-25ml
那加50%是加5mg吗？
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因为有猫，老鼠的生命才完整。
9楼2012-06-26 14:46:45
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fairyding

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-26 14:27:19
更准确的说是浓度对应的对照品称样量的一半。...

在线等，这位朋友，谢谢
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因为有猫，老鼠的生命才完整。
10楼2012-06-26 14:48:42
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