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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 标品不出峰
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

[求助] 标品不出峰

我做的是LCMS，标品在7min出峰，但是样品在这个位置是没有出峰，反而在2min有个小包包，而且每针都这样，不知道这2min是不是因为基质的效应呢？求高手指导。。
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只为活个问心无愧。。
1楼 2012-06-24 10:22:26
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zhweijun88

版主 (文坛精英)

化学化工区—领悟

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-25 13:02:52
TLC菜鸟: 金币+2, ★有帮助, 质谱用的是SRM的模式，假如是同分异构的话，那在标品应该是有出的呀，但是没有这个现象。。。何解呀？ 2012-06-26 23:53:39
保留时间差挺多的，标品如果没问题，应该就是样品中不含标品的物质。质谱显示怎么样？？分子量一样的话，考虑同分异构的情况
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你若不离不弃，我必生死相依，O(∩_∩)O
2楼2012-06-24 12:03:31
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jeangong

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-25 13:02:58
TLC菜鸟: 金币+2, 做的就是SRM呀。。。不过我选择了两个离子，其中一个离子基本是没有的。。这种现象是？ 2012-06-26 23:54:27
保留时间差挺多的，标品如果没问题，应该就是样品中不含标品的物质。
即时分子量一样，也不是你的东西，做MRM吧
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3楼2012-06-24 12:38:02
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-25 13:03:05
TLC菜鸟: 金币+3, ★有帮助, 是给药后采集样品，代谢稳定性差是什么意思呢？ 2012-06-26 23:55:13
样品是动物给药后采集的样品还是将标品加入空白生物样品中得到的呢
如果是前者 考虑代谢稳定性差或者生物利用度低
如果是后者 可能需要调整样品处理方法 提高回收率
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4楼2012-06-24 13:26:32
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-25 13:03:13
TLC菜鸟: 金币+2, ★有帮助, 样品的杂质哪里来的呢？我是用标品去培养的 2012-06-26 23:55:46
应该是样品中的杂质引起的问题。
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蓝精灵
5楼2012-06-24 14:23:34
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hhcc1966

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-25 13:03:20
TLC菜鸟: 金币+2, ★有帮助, 有提示，我查查看，谢谢 2012-06-26 23:56:40
你的样品是不是不稳定，怕酸碱，光等等，分解导致的。希望对你有帮助！
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活出自我
6楼2012-06-24 16:26:09
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ll78101

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-25 13:03:26
TLC菜鸟: 金币+2, 一样 的条件。。。极性过大？那是杂质么 2012-06-26 23:57:18
lC的条件是否与原来一致，一定要平衡柱子，用起始浓度洗脱，2min就出来了有可能是极性过大
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7楼2012-06-24 17:22:26
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mc0326

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-25 13:03:35
TLC菜鸟: 金币+2, ★★★很有帮助, 没有酯键，我看看温不稳定 2012-06-26 23:57:59
先考察一下化合物在PBS和人工胃液中的稳定性
另外化合物是不是有酯键，可能在生物基质中不稳定，可以试试加酯酶抑制剂
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8楼2012-06-25 11:20:14
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

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★ ★ ★
TLC菜鸟: 金币+3, ★有帮助, 嗯嗯，我试试看，不过我选择的是SRM模式，检测两个子离子，在2min也是有这两个离子，那说明是基质吗？ 2012-06-27 19:54:44
代谢不稳定是药物给动物后，原型很快被代谢成代谢产物，如果是质谱检测，代谢产物的分子量一般和原型不一样，所以2min处的小包应该不是代谢产物，可能是空白血浆中就有的基质，将空白血浆处理后进一针，看看是不是有那个峰。
不知你采血时间点是给药后多长时间，可以考虑分几个时间点采集，比如10min、30min、1h、2h，再看看有没有。
当然得先保证样品处理方法的回收率能达到测定体内样品的检测线。
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9楼2012-06-27 08:19:46
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