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bluecliftxsh

木虫 (正式写手)

[求助] 关于一溴 二溴重结晶问题大讨论

最近看了论坛里面有很多关于苄基位一溴、二溴取代纯化问题，但是都没有一个比较好的方法进行纯化。我现在做一个反应，粗品含量大约为86%（一溴）  7%（原料） 7%（二溴）；想请各位有经验的人士讨论一下这个世界性的难题：
1：怎么样可以从反应的角度来控制二溴生成？
2：很多人的经验都说二溴是不可避免的副产物，如何进行纯化，因为本人在纯化过程中，无论采用什么溶剂，或者混合溶剂，二溴都会和一溴一起析出。
请教各位有什么高招！！
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1楼 2012-06-22 23:01:14
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zemen123725

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
2007420906: 金币+2, 鼓励应助~端午节快乐哦！ 2012-06-23 13:15:49
bluecliftxsh: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-06-25 12:29:51
我做过一个没食子酸甲酯上溴的实验，二四号位选择性上溴，得到一溴产物，但二溴作为副产物不可避免。但是我用氯仿重结晶，只纯化得到一溴产物，希望对你有帮助。
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2楼2012-06-23 13:14:51
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NJLCMLCM

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bluecliftxsh: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢，会去试一下的。 2012-06-27 00:38:57
用氯仿重结晶，可以纯化得到一溴产物，可以试一下。另外,可以考虑精馏或过柱处理.
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3楼2012-06-25 14:08:53
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