应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 流动相选择
81/1返回列表
查看: 1085  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xxffmyh

新虫 (初入文坛)

[求助] 流动相选择

在做一个流动相的筛选：药物是酰胺类物质，弱碱性的。有一个杂质为药物的降解产物，弱酸性。这个药水溶性极强，末端吸收。我用的0.05M磷酸盐：甲醇97:3的流动相，结果杂质和溶剂峰分离度不合格。这种情况应该朝哪个方向调整啊，希望大侠们帮帮忙。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2012-06-21 16:31:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

潘燕

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-23 08:43:45
流动相甲醇的比例小了点吧、你试着把0.05M磷酸盐比例调低一点，甲醇调高一点。甲醇分离效果强，比例小的话，分离度当然不好了。以上所说，仅供参考。
赞一下 回复此楼
赠人玫瑰，手有余香。互帮互助，共同进步。
2楼2012-06-22 00:02:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-23 08:43:56
调节下PH ，加点三乙胺！应该可以的
赞一下 回复此楼
3楼2012-06-22 09:23:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Tadalafil

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-23 08:44:07
如果这个物质水溶性极强，用这个流动相出峰速度会不会太快？调大点有机相的比例如何？或者把甲醇换成乙腈试试。
你的主峰长什么样呢？是否由溶剂和杂质没有分开的迹象（肩峰或双峰等）。如有，尝试调节PH可以使之分离开，如没有，确认下是否洗脱太快，导致其中某个峰混在前面的溶剂峰里了（以前我做低浓度的物质时曾经有过）？
赞一下 回复此楼
Not to advance is to go back!
4楼2012-06-22 11:12:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxffmyh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 潘燕 at 2012-06-22 00:02:39
流动相甲醇的比例小了点吧、你试着把0.05M磷酸盐比例调低一点，甲醇调高一点。甲醇分离效果强，比例小的话，分离度当然不好了。以上所说，仅供参考。

水溶性极大的一个物质，有机相大了，不太好吧
赞一下 回复此楼
5楼2012-06-22 17:53:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxffmyh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liu2011 at 2012-06-22 09:23:07
调节下PH ，加点三乙胺！应该可以的

三乙胺挺坏柱子呢，以前的一个品种用的就是三乙胺，折腾了好几根柱子
赞一下 回复此楼
6楼2012-06-22 17:54:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxffmyh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Tadalafil at 2012-06-22 11:12:56
如果这个物质水溶性极强，用这个流动相出峰速度会不会太快？调大点有机相的比例如何？或者把甲醇换成乙腈试试。
你的主峰长什么样呢？是否由溶剂和杂质没有分开的迹象（肩峰或双峰等）。如有，尝试调节PH可以使之分 ...

主峰还好，和溶剂峰能分开，主要是末端吸收。我调盐的ph到4.0，杂质和溶剂峰分开了，分离度为3.4.还得尝试一下别的条件，调大有机相可行么？试试吧
赞一下 回复此楼
7楼2012-06-22 17:57:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sophiahg

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xxffmyh at 2012-06-22 17:53:01
水溶性极大的一个物质，有机相大了，不太好吧...

你做过在有机相中的溶解度吗？水溶性好不代表不在甲醇等有机相中不溶解，更何况，样品浓度又不太高。在反相条件下加大甲醇比例，可以使主峰后移的。
赞一下 回复此楼
8楼2012-06-27 11:00:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xxffmyh 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 1Nb0IVlmV6v0 2026-11-11 3/150 2026-11-12 07:23 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 6/300 2026-11-12 07:09 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 6/300 2026-11-12 06:58 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 7/350 2026-11-12 06:56 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 czAiolzR0IJC 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:36 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:25 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 4/200 2026-11-12 06:14 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:14 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 7/350 2026-11-12 05:41 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 7/350 2026-11-12 05:39 by 9fOTqj074tIg
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-12 05:30 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 8/400 2026-11-12 05:30 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +7 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 11/550 2026-11-12 05:08 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 8/400 2026-11-12 05:08 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 9/450 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-11 4/200 2026-11-12 02:56 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-11 4/200 2026-11-12 02:53 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 7/350 2026-11-12 00:44 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 8/400 2026-11-12 00:33 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-11 17:58 by TgvkbZZl9tqB
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭