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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 流动相选择
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xxffmyh

新虫 (初入文坛)

[求助] 流动相选择

在做一个流动相的筛选：药物是酰胺类物质，弱碱性的。有一个杂质为药物的降解产物，弱酸性。这个药水溶性极强，末端吸收。我用的0.05M磷酸盐：甲醇97:3的流动相，结果杂质和溶剂峰分离度不合格。这种情况应该朝哪个方向调整啊，希望大侠们帮帮忙。
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1楼 2012-06-21 16:31:36
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潘燕

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-23 08:43:45
流动相甲醇的比例小了点吧、你试着把0.05M磷酸盐比例调低一点，甲醇调高一点。甲醇分离效果强，比例小的话，分离度当然不好了。以上所说，仅供参考。
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赠人玫瑰，手有余香。互帮互助，共同进步。
2楼2012-06-22 00:02:39
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-23 08:43:56
调节下PH ，加点三乙胺！应该可以的
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3楼2012-06-22 09:23:07
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Tadalafil

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-23 08:44:07
如果这个物质水溶性极强，用这个流动相出峰速度会不会太快？调大点有机相的比例如何？或者把甲醇换成乙腈试试。
你的主峰长什么样呢？是否由溶剂和杂质没有分开的迹象（肩峰或双峰等）。如有，尝试调节PH可以使之分离开，如没有，确认下是否洗脱太快，导致其中某个峰混在前面的溶剂峰里了（以前我做低浓度的物质时曾经有过）？
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Not to advance is to go back!
4楼2012-06-22 11:12:56
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xxffmyh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 潘燕 at 2012-06-22 00:02:39
流动相甲醇的比例小了点吧、你试着把0.05M磷酸盐比例调低一点，甲醇调高一点。甲醇分离效果强，比例小的话，分离度当然不好了。以上所说，仅供参考。

水溶性极大的一个物质，有机相大了，不太好吧
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5楼2012-06-22 17:53:01
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xxffmyh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liu2011 at 2012-06-22 09:23:07
调节下PH ，加点三乙胺！应该可以的

三乙胺挺坏柱子呢，以前的一个品种用的就是三乙胺，折腾了好几根柱子
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6楼2012-06-22 17:54:00
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xxffmyh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Tadalafil at 2012-06-22 11:12:56
如果这个物质水溶性极强，用这个流动相出峰速度会不会太快？调大点有机相的比例如何？或者把甲醇换成乙腈试试。
你的主峰长什么样呢？是否由溶剂和杂质没有分开的迹象（肩峰或双峰等）。如有，尝试调节PH可以使之分 ...

主峰还好，和溶剂峰能分开，主要是末端吸收。我调盐的ph到4.0，杂质和溶剂峰分开了，分离度为3.4.还得尝试一下别的条件，调大有机相可行么？试试吧
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7楼2012-06-22 17:57:52
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sophiahg

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xxffmyh at 2012-06-22 17:53:01
水溶性极大的一个物质，有机相大了，不太好吧...

你做过在有机相中的溶解度吗？水溶性好不代表不在甲醇等有机相中不溶解，更何况，样品浓度又不太高。在反相条件下加大甲醇比例，可以使主峰后移的。
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8楼2012-06-27 11:00:28
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