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qasz

铜虫 (小有名气)

[求助] 求租酰氯合成

用邻苯甲酰苯甲酸和二氯亚砜做酰氯，回流，反应不能完全，至少有一半的原理不能反应，各位有谁做过，还请指教，谢谢各位
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1楼2012-06-19 14:04:23
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xhj0631

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-06-19 23:10:03
qasz: 金币+1 2012-06-20 09:30:01
必须加入催化量的DMF。
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2楼2012-06-19 17:30:49
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静心尽力123

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-06-19 23:10:14
溶媒是什么？有人用二氯甲烷甲苯等，这个也很重要。
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3楼2012-06-19 22:03:13
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teresaseed

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-06-19 23:10:22
qasz: 金币+1 2012-06-20 16:16:34
首先必须保证无水 用草酰氯做也不错
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4楼2012-06-19 22:14:21
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qasz

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 静心尽力123 at 2012-06-19 22:03:13
溶媒是什么？有人用二氯甲烷甲苯等，这个也很重要。

我是直接用二氯亚砜做溶剂的，用过DCM做溶剂，但是效果不理想
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5楼2012-06-20 08:25:23
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wxiaomeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-06-20 12:50:34
qasz: 金币+1 2012-06-20 16:17:00
直接用二氯亚砜做溶剂,加点催化量的DMF。
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6楼2012-06-20 10:05:33
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fxiangjun

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-06-20 12:50:40
qasz: 金币+1 2012-06-20 16:16:55
4-5当量草酰氯，催化量DMF，二氯甲烷，反应完后旋干投入下一步就可以了
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7楼2012-06-20 10:55:22
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cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先保证反应容器及反应溶剂干燥无水，其次保证二氯亚砜过量，加DMF催化，反应结束后更要保证无水条件下旋干溶剂或氯化亚砜，否则酰氯会再回到羧酸，最好是旋干后直接进入下一步反应。
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将化学进行到底
8楼2012-07-06 17:24:40
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