【答案】应助回帖

11楼2012-06-20 12:46:47

qasz

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9楼: Originally posted by cuku at 2012-06-20 09:57:25
1.你是如何判断它不反应的，你光看反应现象是看不出的，一般是取小量和甲醇反应，再点板来判断。
2.原料是否在二氯亚砜中溶解度很不好，加DCM作溶剂试试

1、原料和产物爬板是很清晰的两个点，一眼就能看出来的
2、原料在二氯亚砜里很好溶，室温搅拌下就能全溶，就是不能反映完全，原料点很浓。
会不会是反映时间不够？

12楼2012-06-20 16:22:07

YBMCL

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引用回帖:

12楼: Originally posted by qasz at 2012-06-20 16:22:07
1、原料和产物爬板是很清晰的两个点，一眼就能看出来的
2、原料在二氯亚砜里很好溶，室温搅拌下就能全溶，就是不能反映完全，原料点很浓。
会不会是反映时间不够？...

既然担心时间问题，就做一个时间长的，点板跟踪吧。

13楼2012-06-21 09:51:42

yang_qing

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【答案】应助回帖

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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-06-23 07:57:21

建议使用甲苯作溶剂，加点DMF进行催化

14楼2012-06-21 10:03:45

wind1984

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【答案】应助回帖

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引用回帖:

4楼: Originally posted by wind1984 at 2012-06-20 08:14:49
什么溶剂呀，是不是沸点太低，反应温度不够呀

我是用二氯甲烷做溶剂，氯化亚砜加5-7当量吧，再加DMF少量起催化作用

合成是一门艺术

15楼2012-06-21 18:04:05

cuku

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【答案】应助回帖

你说的原料点Rf值是多少，如果爬板原料一直在原点的话，反应液中可能是原料已反应完，原点很浓的是亚砜。
另外，你反应回流多长时间？
或者你换草酰氯再DMF催化室温过夜试试。

16楼2012-06-25 10:06:20