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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 求助，用二氯亚砜做酰氯反应
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wuxiaobing

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qasz: 金币+1 2012-06-20 16:17:45
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-06-23 07:56:57
氯化亚砜 干燥下   加DMF作催化剂   这是一个很常见的反应
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11楼2012-06-20 12:46:47
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qasz

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by cuku at 2012-06-20 09:57:25
1.你是如何判断它不反应的，你光看反应现象是看不出的，一般是取小量和甲醇反应，再点板来判断。
2.原料是否在二氯亚砜中溶解度很不好，加DCM作溶剂试试

1、原料和产物爬板是很清晰的两个点，一眼就能看出来的
2、原料在二氯亚砜里很好溶，室温搅拌下就能全溶，就是不能反映完全，原料点很浓。
会不会是反映时间不够？
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12楼2012-06-20 16:22:07
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YBMCL

金虫 (正式写手)
★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-06-23 07:57:42
引用回帖:
12楼: Originally posted by qasz at 2012-06-20 16:22:07
1、原料和产物爬板是很清晰的两个点，一眼就能看出来的
2、原料在二氯亚砜里很好溶，室温搅拌下就能全溶，就是不能反映完全，原料点很浓。
会不会是反映时间不够？...

既然担心时间问题，就做一个时间长的，点板跟踪吧。
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13楼2012-06-21 09:51:42
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yang_qing

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-06-23 07:57:21
建议使用甲苯作溶剂，加点DMF进行催化
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14楼2012-06-21 10:03:45
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wind1984

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-06-23 07:57:10
引用回帖:
4楼: Originally posted by wind1984 at 2012-06-20 08:14:49
什么溶剂呀，是不是沸点太低，反应温度不够呀

我是用二氯甲烷做溶剂，氯化亚砜加5-7当量吧，再加DMF少量起催化作用
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合成是一门艺术
15楼2012-06-21 18:04:05
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cuku

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你说的原料点Rf值是多少，如果爬板原料一直在原点的话，反应液中可能是原料已反应完，原点很浓的是亚砜。
另外，你反应回流多长时间？
或者你换草酰氯再DMF催化室温过夜试试。
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16楼2012-06-25 10:06:20
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