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MDI%20Jade%20使用手册第三版5(上接4)
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计算已知结构的衍射谱 计算已知结构的衍射谱 如果某种物相的晶体结构结构已知，可以通过Jade计算出衍射线来。这些已知条件必须包括：点阵类型、空间群、点阵常数、化学式。 菜单“Options | D-Spacing & hkl...”打开计算已知结构的衍射谱对话框。 如果窗口中有PDF图层，则显示其晶胞参数并自动计算出所有可能的衍射线。 对话框中可一次显示2000条可能的衍射线，并将这些谱线在主窗口中显示出来。 “Same d-Spacing”检查盒： 把相同d值的反射合并到一条谱线，否则以不同的谱线列出来。 数据可以保存为文本格式的文件，文件扩展名为.HKL。文件中包含有 d(nm) hkl p 2-Theta 6.0353 100 6 14.6652 4.2676 110 12 20.7972 有了这些数据，可以根据衍射强度公式计算出每一条谱线的强度（%）。利用其它的软件可以绘制出衍射谱来。 密度是自动计算的计算公式为：D (g/cm^3) = W * Z / V / 0.6022169 (W = 分子量, V = 单胞体积)。需要在对话框中输入化学公式，并输入Z值（一个晶胞中包含了Z个化学公式中表示的成分）。 39 计算残余应力 计算残余应力 这里所说的残余应力也称为宏观应力。残余应力存在于宏观的尺度上，它与微观应力相对应。20世纪初，人们就已经开始利用X射线来测定晶体的应力。后来日本成功设计出的X射线应力测定仪，对于残余应力测试技术的发展作了巨大贡献。1961年德国的E.Mchearauch提出了X射线应力测定的sin2ψ法，使应力测定的实际应用向前推进了一大步。X射线衍射法是一种无损性的测试方法，因此，对于测试脆性和不透明材料的残余应力是最常用的方法。它利用X射线为入射束，以晶面间距作为残余应变的度量。其基本原理是，当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关。根据X射线宏观残余应力测试原理，用波长λ的X射线，先后数次以不同的人射角照射到试样上，测出相应的衍射角2θ，求出ψ对sin2ψ的斜率M，便可算出应力σ。在使用衍射仪测量应力时，试样与探测器θ一2θ关系联动，属于固定ψ法。通常ψ=0°、15°、30°、45°测量数次，然后作2θ一sin2ψ的关系直线，最后按应力表达σ=K·Δ2θ/Δsin2ψ= K·M求出应力值。 当ψ=0时，与常规使用衍射仪的方法一样，将探测器放在理论算出的衍射角2θ处，此时入射线及衍射线相对于样品表面法线呈对称放射配置。然后使试样与探测器按θ一2θ联动。在2θ处附近扫描得出指定的HKL衍射线的图谱。 当ψ≠0时，将衍射仪测角台的θ一2θ联动分开。使样品顺时针转过一个规定的ψ角后，使探测器仍处于0。然后联上θ一2θ联动装置在2θ处附近进行扫描，得出同一条HKL衍射线的图谱。 1 测量数据 测量数据时，可以分开测量也可以用一个文件来保存多次测量。前者是用不同的文件来保存各次的测量数据，每个文件对应一个ψ角的测量结果。后者是在设置条件时使用一个文件，多个测量条件的方法，使不同ψ角的测量数据放在一个文件中（Jade6.0以上版本适用）。 2 读入文件 如果是使用分开保存的方法，应同时读入各个文件，如果是一个文件，读入文件时，几次测量的衍射线同时显示在窗口中。 3 进入计算 选择菜单“Options-Calculate Stress”命令，弹出如下的对话框： 40 计算残余应力 4 输入ψ角 在Psi-Angle下面的各行单击，稍等一会，就出现一个输入框，在每行都输入相应的ψ角。 5 曲线拟合 单击“Fit One”或“Fit All”就可以拟合曲线单条曲线或拟合所有的衍射线。 6 参数设置 （1）抛物线拟合 抛物线拟合方法（Parabolic Fit）是一个选择框，如果你选择了该项，Jade以抛物线方法来确定峰位，抛物线拟合的数据点数你要给定。 当衍射峰宽化严重而且没落于背底的情况下，抛物线拟合方法是较好的选择。 如果没有选择抛物线拟合，Jade就按数据点来拟合曲线。 （2）选择正确的峰 在扫描范围内如果只有一个单峰，你单击“Fit All”按钮就能拟合全部的测量数据，但是，如果在扫描范围内有多个峰存在，你就要用光标来确定选择哪个峰作为计算应力的峰。你也可以在拟合列表中用最小二乘法排除不需要的峰。 （3）三轴应力 三轴应力用最小二乘法按公式来计算应力。 20)sin(*%)(ψBAddd+=. 式中d0是ψ角=0时的峰位，如果测量三轴残余应力，应使d0值相等，而不是使用各个方向都不相同的测量值。你可以在“d0”前的选择项中选中，并输入一个d0值。测量结果的准确性与测量数据的可靠度有很大的关系。 （4）误差 误差的大小可以参考EDS数据。 （5）双轴应力 应选择公式XBY*=来计算。其中EStressBν+=1*，ν是样品的泊松比，E是样品的杨氏弹性模量。因此，图中的直线斜率为正是，表示拉应力（tensile stress）存在，斜率为负时，表示压应力（compressive stress）存在。 （6）LPA修正 如果选择测量的衍射峰的衍射角非常高，而且峰形非常漫散，会因为洛仑兹-偏振和吸收效应（LPA）而引起峰的偏斜，这时，需要对数据进行“洛仑兹-偏振-吸收”效应修正。 修正公式为： θθψθ22sin)tantan1)(2cos1(.+=LPA 在对话框中，单击“LPA”按钮，在其左上角显示一个“*”符号，表示使用了LPA修正，LPA修正应在拟合之前使用。 41 计算残余应力 7 结果的打印、复制和保存 Print——打印结果。 Ctrl+Print——打印结果同时打印拟合图 Copy——拟合图发送到剪贴板 Copy（右击）——拟合数据列表发送到剪贴板 Save——以图形文件(*.wmf) 格式保存结果图像 Save（右击）——以文本文件(*.ksi)格式保存结果 42 计算残余应力 8 附：常见物相的弹性模量和泊松比 材料 弹性模量 泊松比 衍射仪参考衍射面铁素体，马氏体 21-22 0.28-0.3 奥氏体 19.6 0.28 Al及铝合金 7.03 0.345 铜 12.98 0.364 铜-镍合金 13.25 0.333 WC 53.44 0.22 Ti 11.57 0.321 Ni 21.2, 19.9-22.0 0.31,0.3-0.32 Ag 8.27 0.367 刚玉 40.888 0.233 9 其它问题 Jade 5不能计算残余应力，也没有多谱拟合功能，但是，只要您的衍射仪是θ，2θ双驱动的，也可以做出残余应力测量来。 首先要分别测量不同ψ角的谱线，每个ψ的谱线存为一个文件。利用Jade的寻峰或拟合功能就能计算出峰位角2θ ψ。然后按照残余应力的计算公式即可编写一个简单的残余应力计算程序计算残余应力的大小。 43 多谱显示 多谱显示 Jade允许在在窗口中同时显示多个图谱，这样便于同系列样品的结果比较。 打开文件：鼠标左键点击，打开文件读入对话框。 一次读入多个文件：按住Shift或Ctrl有选择性地选择要同时显示的文件，然后再单击“Read”按钮，被选中的文件同时在窗口中重叠地显示出来。 图谱分离：单击窗口右下角的按钮，图谱开始分离，每点击一次，增加分离度。左键点击表示图象做正向偏移、右键点击做负向偏移，按下Ctrl代表Reset，图象回到初始状态。 图谱分离按钮 多谱显示编辑按钮组工具栏图谱拖拽按钮 44 多谱显示 图谱相对位置的调整： 手工动具栏中的“拖拽”按钮被选择后，可以重新调整图谱的排列顺序。按下此键后，可以使鼠标对图形在纵向上任意拖拽，如果同时按下“Shift”，则可以横向移动。 当多个图谱显示在窗口中时，在窗口中出现一组新的按钮，利用它们可以完成调整图谱的相对位置，高度、左右位置、颜色设置等一应功能。 单击工具栏中的数字“3”（表示现在同时显示了三条谱线），打开图谱列表框，若选定一个文件，然后点击“Offset％”，输入10，图象之间都以纵向10％的间隔错开显示。 点击２θ(0)，对不同的ID选择不同的２θ偏移量，图象按设置的偏移量在水平方向上错开显示。 图谱显示与打印：多谱图可采用普通的显示或打印方式。如果同时显示的谱线数大于2，还可以采用3D显示方式。 选择菜单命令“View-Overlays in 3D”，出现3D显示窗口，在图上用鼠标右键点击，出现图中所示的参数设置对话框，可以按需要设置各种显示参数，如前景色、背景色、墙体色等。 3D图象可以保存、复制或打印。 45 多谱拟合 多谱拟合 在测量残余应力等问题时，需要对多个图谱进行拟合。 第一步：同时读入多个谱； 第二步：对图谱进行适当的平滑等基本处理； 第三步：拟合第一个图谱；此图谱称之为基底，其他所有图谱的多峰分离都要依靠它的数据， 第四步：鼠标右键单击“拟合”工具命令按钮，打开对话框。 未扣除Kα2 拟合所有谱 第五步：单击“Fit All Overlays”按钮，Jade对全部图谱作拟合。 46 多谱拟合 第六步：单击“Report”按钮，打开拟合报告窗口。 说明： 此功能只有在MDI Jade 6 及其以上版本才可以使用。多谱单峰拟合也可以通过菜单命令“Options-Calculate Stress”来完成。因为残余应力计算时也需要用到拟合。 多谱拟合计算结晶度 下面是一个同时计算一个系列(三个样品)的结晶度的例子。 第一步：先打开三个样品的图谱，并对第一个样品作拟合，拟合的好坏不但影响当前样品本身的结果，其它样品的拟合也是依据当前样品来计算的。因此，一定要拟合得最好。 第二步：鼠标右键点击“拟合”，打开拟合参数设置对话框，并点击“Fit All Overlays”。Jade完成全部三个样品的拟合。 第三步：点击“Report”按钮，打开拟合报告列表框。可以看到三个样品的拟合数据按1，2，3的顺序排列了每个峰的数据，当你在不同的样品峰所在行上单击，你会看到不同的“Crystallinity”数据。这就是每个样品的“结晶度”。 要注意的是，如果你输出这个报告，你只能看到一个样品的结晶度。因此，使用这种方法来 47 多谱拟合 计算同一系列多个样品的结晶度有其好处，就是使用的拟合参数完全相同，但你不得不在查看报告时把结晶度抄下来，否则，不能保存结晶度的结果。 48 计算 RIR 计算RIR 现在我们拥有大约14万张PDF卡片，但是，有RIR值的卡片却不多。从第一张PDF产生到今天几十年了。卡片的内容、卡片的格式一直在变化。早年的卡片都没有RIR值。我发现了一个有趣的事情，在Jade 5中有一个功能是计算RIR值，而在Jade 6中却不见了。不知道是写软件的人漏掉了，还是因为这种计算不实在而删掉了。 选择菜单“PDF-Retrival……”，打开一个对话框： 上面的对话框中输入了4张不同的卡片。它们都是早年的卡片，因此都没有RIR值。当用鼠标单击2-4行（每行一张卡片）中的某一行时。按钮“Calc MDI”都是可用的，但是，当在第1行上单击时，这个按钮变成灰色不可用了。 当这个按钮可用时，单击它能计算出RIR值。 只是，这个RIR值有些偏高。计算出来的都是两位数。 |
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