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MDI%20Jade%20使用手册第三版 2(上接MDI%20Jade%20使用手册第三版 1)
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PDF菜单 PDF-Setup命令：这个命令的作用是导入ICDD PDF卡片索引。在拥有一个MDI Jade软件的同时，你必须拥有一套ICDD PDF卡片库。在Jade作物相检索前，必须导入ICDD PDF卡片索引。这个命令打开PDF-Setup对话框，建立PDF卡片索引。 Options菜单 这个菜单中主要的功能有： Cell Refinement:晶胞晶修，即点阵常数精确测量。在“计算点阵常数”一节中有详细介绍。 Calculate Stress：残余应力测量，在“残余应力”一节详细介绍。 View菜单 这个菜单中主要有Zoom window-Full Range和Zoom Windows-Display Range命令，前者设置Zoom窗口显示全谱，后者设置该窗口中的显示范围。另外，还有窗口颜色设置，比较简单，就不祥细说明了。 Report菜单 这个菜单的作用是显示/打印/保存各种处理后的报告，如寻峰报告，物相检索报告，峰形拟合报告，晶粒尺寸和微观应变计算报告等等。这些报告既可以打印出来，也可以保存为文件，有些报告保存格式为纯文本文件，但有的报告以其它格式保存。报告统一以样品名作为文件名，但不同报告文件的扩展名不同。 常用工具栏和手动工具栏 把菜单下面总显示在窗口中的工具栏称为常用工具栏，而一个悬挂式的菜单，作为常用工具栏的辅助工具栏称为手动工具栏。 常用工具栏中的按钮及其作用： 打开文件 打印/预览 寻峰 平滑图谱 峰形拟合 扣除背底 物相检索 查找PDF卡片 手动工具栏中的按钮及其作用： 手动寻峰 计算峰面积 编辑背景线删除峰 手动拟合 Jade菜单下面的工具栏称为常用工具栏，另一个悬挂式工具栏称为手动工具栏或辅助工具栏，它是常用工具栏的补充或手动方式。常常要结合起来使用。 打开文件：打开图谱文件，显示在当前窗口中，如果以Read方式读入，新图谱替换窗口中原有图谱，如果以Add方式读入，新图谱与旧图谱同时显示在窗口中，实现多谱显示。 打印/预览：鼠标左键点击，直接打印当前窗口中的图谱，右键点击，则显示“预览”窗口。关于预览，在“打印预览”一节作专门介绍。 寻峰：自动标记衍射峰位置，强度，高度等数据，寻峰后，常常有误标，需要用手动寻峰方 11 基本功能操作 式来删除或添加峰标记。鼠标左键点击某处，增加一个标记，右键则删除一个标记。寻峰后，可查看寻峰报告。寻峰功能在“寻峰”一节有专门介绍。 图谱平滑：测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线不光滑，在有些处理后也会出现这种情况，需要将曲线变得光滑一些，数据平滑的原理是将连续多个数据点求和后取平均值来作为数据点的新值，因此，每平滑一次，数据就会失真一次。一般采用9-15点平滑为好。 如果用鼠标右键点击平滑按钮，就会打开平滑参数设置对话框。可选择二次函数拟合或四次函数拟合。一般使用二次拟合。 扣除背景：背景是由于样品荧光等多种因素引起的，在有些处理前需要作背景扣除，单击“BG”一次，显示一条背景线，如果需要调整背景线的位置，可以用手动工具栏中的“BE”按钮来调整背景线的位置，调整好以后，再次单击“BG”按钮，背景线以下的面积将被扣除。 背景线，线上有许多圆点，移动点的位置可调整曲线的上下高度 如果鼠标右键单击“BG”按钮，弹出背景线扣除方式设置对话框。在此可选择背景线的线形，线形一般选择Cubic Spline。 另外，在此还可设置是否扣除Kα2的成分（Strip K-alpha2-Ka1/Ka2 Ratio 2.0），如果选择了该项，在扣除背景的同时扣除了Kα2的成分。 Strip K-alpha2-Ka1/Ka2 Ratio 2.0：一般X射线衍射都是使用K系辐射， K系辐射中包括了两小系，即Kα和Kβ辐射，由于二者的波长相差较大，Kβ辐射一般通过“石墨晶体单色器”或“滤波片”被仪器滤掉了， 12 基本功能操作 接收到的只有Kα辐射。但是，Kα辐射中又包括两种波长差很小的Kα1和Kα2辐射，它们的强度比一般情况下刚好是2/1。在精确计算点阵常数前必须将Kα2扣除，可以通过扣除背景的功能同时扣除掉Kα2。 计算峰面积：选择计算峰面积的按钮，然后在峰的下面选择适当背景位置画一横线，所画横线和峰曲线所组成的部分的面积被显示出来，这一功能同时显示了峰位、峰高、半高宽和晶粒尺寸（需要在Edit- Preferences命令中设置：Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values）等数据。画峰时，注意要适当选择好背景位置，一般以两边与背景线能平滑相接为宜。 划线时与背景线平滑直接 显示晶粒尺寸，单位为A。 选择适当位置中止。 删除峰：在设备用久了以后，或者因为偶然的原因，在图谱中会出现异常的很窄的峰，它们根本不是样品的峰，需要删除掉，此时可以用删除峰的功能，选择该按钮后，在峰下的背景线位置划线，峰被删除。为了科学研究的严肃性，请不要随意使用此功能。 峰形拟合：衍射峰一般都可以用一种“钟罩函数”来表示，拟合的意义就是把测量的衍射曲线表示为一种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺寸和微观应变测量”和“残余应力测量”等工作前都要经过“扣背景”——图形拟合”的步骤。常用工具栏中的拟合命令将全谱拟合，但有时因为窗口中峰太多，计算受阻而不能进行，此时，需要用到手工拟合按钮。拟合方法在“拟合”一节作祥细介绍。 手工拟合：有选择性地拟合一个或选定的几个峰，其它未被选定的峰不作处理。单击此按钮，在需要拟合的峰上单击，作出选定，依次选定所有需要拟合的峰后，再次单击此按钮，开始拟合。如果要取消一个峰的拟合，在该峰上用鼠标右键单击。 拟合误差：拟合时，窗口中出现一条红线，红线的波动表示误差的大小和出现误差的位置，误差的数值用R表示，一般情况下，拟合误差需要小于9%。 物相检索：鼠标单击此按钮，开始检索样品中的物相，一般鼠标右键单击此按钮，出现一个对话框，对检索参数进行设置，物相检索在“物相检索”一节中作祥细介绍。 PDF卡片查找：操作方法与S/M查似，只是不对图谱进行比较，而是显示满足检索条件的全部物相列表。 其它弹出菜单：当用鼠标右键点击放大窗口的空白位置时，会弹出菜单，有三种菜单可能弹出，其中有一个是删除菜单，是最有用的，可以删除部分图层。 13 基本显示操作 基本显示操作 在放大窗口右下角有一组竖列的按钮，它们的作用如图如示： 图谱高度调整到适合窗口大小 调整图谱高度 调整图谱的角度范围 图谱左右平移 多谱显示时，调整图谱间距 调整图谱标记的高度 取消上一次操作 要注意，在Jade中，鼠标左键和右键的功能是不同的，左键一般指按先前已设置好的条件执行某种操作，右键则打开一个对话框，进行条件设置，然后再执行操作。但是，在这里，左键和右键的功能是相反的功能。 在寻峰或物相检索完成后，在屏幕的右下角有一横排按钮，它们的主要功能如图所示： 调整标记大小和数量 显示d值或物相名称 显示HKL指数 除了这些按钮外，还会随着处理工作的进行出现不同的按钮组，在专门的节中作专门的介绍。 14 PDF 卡片索引的建立 PDF卡片索引的建立 在你使用JADE开始如物相检索等工作之前，你需要有一张PDF2卡片光盘，并将光盘建立索引。 目前见到的最新版PDF2为2004年版，共有1-54组、65组、70-89组卡片，实际上2003版除没有54组外，其它都差不多，刻意追求哪个版本没有太多的意义。如果你的PDF光盘上没有你研究的物相，也许更新版的一样没有。 （1）将PDF光盘内容复制到一个容量较大的硬盘分区上（使用起来会方便得多）。 （2）选择菜单PDF-Setup命令，见到索引窗口： PDF2 文件所在 位 置 ， 按 下 Browse 查找 要建立的 PDF2 索引所在位置， 不需要更改 开始建立索引 （3）输入PDF2光盘中PDF2.DAT文件所在位置（已复制到硬盘上），不要使用Find命令让系统去搜索，可以使用BROWSE命令自己去查找。 （4）选择需要建立索引的PDF2子库，PDF2中共有14万多张卡片，这些卡片按类保存在不同的子库中，最简单的办法就是“Select All”，因为JADE建立的只是索引，而不是完全复制，所以即使你选择了全部，也多占不了多少硬盘空间。 （5）Go，开始建立索引，建立索引需要大约10分钟的时间，这期间你可以做其它的事。 说明： （1）上图是JADE5的界面，JADE6的界面有一点不同，也没有关系。 （2）PDF2002和PDF2003都可以正常地在JADE5中建立索引，而PDF2004则在最后28秒出现一个警告。这没有关系。实际上已经完全建立好了索引。你可以正常地使用。最近发现，在英文版的WINDOWS2000下没有出现这种情况。 15 物相检索 物相检索 物相检索也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索的步骤包括： （1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等； （2）计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表； （3）从列表中检定出一定存在的物相。 一般来说，判断一个相是否存在有三个条件：（1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配，换句话说，一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外，此时需要另外考虑择优取向问题；（2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同，但一般情况下，对于金属块状样品，由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考；（3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。当然，如果你自己也不能确定样品会不会受Fe污染，你就得去做做元素分析再来了。 对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。 下面介绍Jade中物相检索的步骤。 第一轮检索：大海捞针 （1）打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“Use chemistry filter”选项的对号，同时选择多种PDF子库，检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）再点击“OK”按钮，进入“Search/Match Display”窗口。 16 PDF卡片库子库选择 元素限定过滤器选择 检索对象选择（主相还是次要相等） 物相检索 “Search/Match Display”窗口分为三块，最上面是全谱显示窗口，可以观察全部PDF卡片的衍射线与测量谱的匹配情况，中间是放大窗口，可观察局部匹配的细节，通过右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例，以便观察得更加清楚。窗口的最下面是检索列表，从上至下列出最可能的100种物相，一般按“FOM”由小到大的顺序排列，FOM是匹配率的倒数。数值越小，表示匹配性越高。 在这个窗口中，鼠标所指的PDF卡片行显示的标准谱线是蓝色，已选定物相的标准谱线为其它颜色，会自动更换颜色，以保证当前所指物相谱线的颜色一定为蓝色。 在列表右边的按钮中，上下双向箭头用来调整标准线的高度，左右双向箭头则可调整标准线的左右位置，这个功能在固溶体合金的物相分析中很有用，因为固溶体的晶胞参数与标准卡片的谱线对比总有偏移（固为固溶原子的半径与溶质原子半径不同，造成晶格畸变）。 物相检定完成，关闭这个窗口返回到主窗口中。 使用这种方式，一般可检测出主要的物相。 第二轮：限定条件的检索 限定条件主要是限定样品中存在的“元素”或化学成分，在“Use chemistry filter”选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。 将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相（S/M Focus on Minor Phases或 S/M Focus on Trace Phases）。其它下面的操作就完全相同了。 此步骤一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上面的步骤，或按某些元素的组合，尝试一些化合物的存在。如某样品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素，可尝是否存在Sn-O化合物，此时元素限定为Sn和O，暂时去掉其它元素。 在化学元素选定时，有三种选择，即“不可能”、“可能”和“一定存在”。“不可能”就是不存在，也就是不选该元素。“可能”就是被检索的物相中可能存在该元素，也可以不存在该 17 物相检索 元素，如选择了三个元素“Li、Mn、O”三种元素都为“可能”，则在这三种元素的任意组合中去检索。“一定存在”表示了被检索的物相中一定存在该元素，如选定了“Fe”为“一定存在”，而“O”为可能，则检索对象为“Fe”和铁的全部氧化物相。“可能”的标记为蓝色，“一定存在”的标记为绿色。 有些情况下，虽然材料中不含非金属元素O、Cl等元素，但由于样品制备过程中可能被氧化或氯化，在多种尝试后尚不能确定物相的情况下，应当考虑加入这些元素，尝试金属盐、酸、碱的存在。 第三轮：单峰搜索 如果经过前两轮尚有不能检出的物相存在，也就是有个别的小峰未被检索出物相来，那么，此时最有可能成功的就是单峰搜索。 在教材上有“三强线”检索法，这里使用单峰搜索，即指定一个未被检索出的峰，在PDF卡片库中搜索在此处出现衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。 方法如下：在主窗口中选择“计算峰面积”按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击“S/M”，此时，检索对象变为灰色不可调（Jade 5中显示为“Painted Peaks”）。此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。 通过以上三轮搜索，99.9%的样品都能检索出全部物相。 应当指出，正确地全面地检索物相不但需要熟练地掌握Jade物相检索的方法和技巧，而且，更重要的是需要研究课题方面的专业知识。除此以外，还要不厌其烦地反复尝试各种可能。在物相检索不能完成时，不应当责怪软件的无能，应当先去查阅相关的文献。另外，虽然PDF卡片每年都有更新，目前已超过140000张卡片，但并不是每个物相都一定能从卡片库中找到。这时应当考虑是否有新的物相产生，或者是检索中存在错误的确认。 物相检索结果的输出 物相检索结果包含的内容可以很多，也可以很少。 如果只是想调查有哪些相，保存一张图片就可以了。 检索完成后，鼠标右键点击常用工具栏中的“打印机”按钮，转到“打印预览”窗口，可保存/复制/打印/编辑检索结果。 18 物相检索 样品测量谱线PDF标准谱线 如果需要每个峰的角度、强度、半高宽、对应的物相等数据，则可以通过菜单“Report”来查看、保存和打印。 Jade提供一个“相鉴定报告”。选择菜单“Report-Phase ID Report”，就能显示和编辑这个报告。 这个报告可同时包括其它报告，报告内容偏长，而且不能保存为文本文件。建议通过其它报告来替代。 19 卡片查找 PDF卡片查找 有时，我们的目的不是要从某样品中检索出物相，而是要查找某一张卡片。用到光盘检索功能。 输入卡片号 如果知道卡片号，直接在“光盘”右边的文本栏中输入卡片号，如31-785，然后，按回车键，在全谱窗口和放大窗口的间隔条上有一个PDF卡片列表组合框，输入的卡片在下框中被加入。点击卡片张数（图中显示为8），可打开PDF卡片列表来查看。 已检索到的物相卡片下拉列表 已检索到的物相卡片张数，单击此数字，可打开PDF卡片列表 已检索到的卡片列表： 物相名称 物相分子式 卡片号 K值 20 卡片查找 在物相卡片行上双击，打开一张PDF卡片显示： 打印卡片 保存卡片为文本文件 K值 按成分查找 如果需要查找某种化合物，如氧化铁，则鼠标右键点击“光盘”，出现元素周期表，选定Fe和O为“一定存在”，再单击“OK”出现一个列表，显示了所有Fe-O化合物的物相。 应当指出，这种操作也是物相检索的一种方法。而且，这个命令在主窗口中可用，在物相检索列表窗口同样可用。 21 |
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