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jinjinyang

金虫 (正式写手)

[求助] 求助循环伏安图中-1.9V附近的峰归属

我在做循环伏安测试时,用新蒸的THF 作溶剂,六氟磷酸四丁基铵作电解质。扫基线时,经常会在-1.9V(vs Ag/AgCl)有一个比较强的峰,洗过电极,向溶液中鼓氮气都没能使该峰减弱。请问这个峰是由什么造成的啊?参比电极是Ag/AgCl,对电极是铂丝电极。
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yutaofranc

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
seagrove: 金币+1, 感谢应助 2012-06-19 10:23:10
jinjinyang: 金币+5, 有帮助, 2 2012-06-24 20:15:32
建议将LSV曲线附上。工作电极用的什么?有没有用盐桥,还是直接将Ag/AgCl插到工作电极旁边?
在-1.9V下会不会是THF的分解
加油!绝不放弃!
2楼2012-06-19 09:08:20
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jinjinyang

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yutaofranc at 2012-06-19 09:08:20
建议将LSV曲线附上。工作电极用的什么?有没有用盐桥,还是直接将Ag/AgCl插到工作电极旁边?
在-1.9V下会不会是THF的分解

工作电极是玻碳电极。没有盐桥,直接把Ag/AgCl直接插到工作电极旁边。相同条件下,文献中有用THF作溶剂的,应该不是THF的分解导致。
3楼2012-06-24 20:18:25
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yutaofranc

铜虫 (小有名气)


seagrove: 金币+1, 感谢应助 2012-06-24 21:54:49
引用回帖:
3楼: Originally posted by jinjinyang at 2012-06-24 20:18:25
工作电极是玻碳电极。没有盐桥,直接把Ag/AgCl直接插到工作电极旁边。相同条件下,文献中有用THF作溶剂的,应该不是THF的分解导致。...

我认为有三个原因:第一,Ag/AgcL不适合这个体系,参与了反应。第二,支持电解质的分解。第三,工作电极的原因。
加油!绝不放弃!
4楼2012-06-24 20:28:20
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jinjinyang

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yutaofranc at 2012-06-24 20:28:20
我认为有三个原因:第一,Ag/AgcL不适合这个体系,参与了反应。第二,支持电解质的分解。第三,工作电极的原因。...

文献中有用这样的体系,而且工作电极在扫之前都有洗过,在其他的体系中也没事。就是怀疑会不会是THF中的H2O没有除干净,但是回流中的二苯甲酮也已经变蓝了,实在是找不出原因。
5楼2012-06-26 22:16:21
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