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wei_sky1020金虫 (小有名气)
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[交流]
求 制备纳米TiO2！！！
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做了好长时间溶胶-凝胶法了，制备出来的粒子老到不了纳米级 。 我的方法是：钛酸丁酯8.5ml+18ml无水乙醇=A液 无水乙醇9ml+冰醋酸5ML+3ML水=B液 调PH 到2 将B滴入A（1D/S），得到溶胶（必要时可调PH到2-3，用浓硝酸） 再在30度下凝胶（一般为18-20小时），再将凝胶在普通烘箱中 60 度烘干。 将干凝胶研磨， 空气流中煅烧3-4小时（400-500度）。 得到的粒子在SEM下，粒径分布广，能到100纳米以下的不多。 那位还有更好办法，或者是帮我改进上面的方法。 感激不尽！！！ 谢谢各位给各意见 ！！！ |
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2楼2007-05-02 07:57:20
dongping001
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2018.4
- 帖子: 519
- 在线: 3.6小时
- 虫号: 140724
- 注册: 2005-12-20
- 性别: GG
- 专业: 其他无机非金属材料
3楼2007-05-02 10:55:02
用XRD看一下，算一下一次粒径，一般SEM里看的算二次粒径（团聚），所以想在SEM里看到纳米级的，需要对样品进行预处理的，比如放入酒精中超声分散后再取一些液滴放置在载物台上，就可以好很多。 你用的工艺算是很经典的了，不过烘干过程中要好好处理一下，时间不能太长，烘干后易形成金黄色小颗粒，这样形成的颗粒如果没有好好研磨，形成的颗粒可是相当的大的，因此我一般是将干凝胶后的直接粉碎后再烘干，这样需要研磨的时间可以大大减少的。 不过我认为溶胶凝胶法制备的纳米颗粒不易控制，而且重复性不好。建议改用其它方法。 [ Last edited by pardwu on 2007-5-5 at 11:04 ] |
4楼2007-05-05 10:58:45
