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减压蒸馏和分馏操作-------实验培训
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前段时间，厂里要我们给新员工进行实验操作培训，我整理写了一点东西，和大家分享，写的不对，还希望大家多提意见！你的支持是我最大的动力！ 减压蒸馏原理： 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 前提准备： 要对你所蒸馏的东西性质十分了解。物质在某一压力下的沸点是固定的。压力越小，一般沸点降低。故减压是为了降低所要处理物质的沸点，使其在较低的温度下沸腾，蒸出。蒸东西时其温度首先要考察其压力，压力确定后查出其相应的沸点，然后根据你蒸馏的速度以及要蒸出的物质的纯度等方面考虑选择低于其沸点的温度，另外，有些混合物会形成共沸，最好有相图可查阅。 减压蒸馏操作具体方法： 1）、收集玻璃仪器：与常压蒸馏相同，不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。 2）、预热油浴或加热套。如果蒸馏物的沸点未知，此步骤应该略去。记住，多数情况下，热源的温度需比蒸馏物的沸点高20～30°C。注意：由于热分解及可能着火，只在加热温度低于200°C时使用油浴。 3）、记录贴有标签的接收瓶的重量。 4）、将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶（搅拌子用于防止爆沸）。选择圆底烧瓶的大小非常重要。液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好，液面太高将过早沸腾，液面过低则要花费太长的时间来蒸馏。 5）、装配所有玻璃仪器，确保在所有接头上涂上油脂。注意节约真空油脂，它比较贵，同时你也不想让它进入你的产品中吧。 6）、蒸馏柱的保温。当用维格勒柱时，柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。如果不进行隔热保温处理，蒸馏时要花费很长的时间。 7）、将冷凝管连上水管，打开水龙头，检漏。 8）、不要开始加热！！！ 9）、缓慢地将蒸馏装置抽真空。你应该可以看到液体开始起泡。不要担心，一切正常。在室温和减压条件下，残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。 10）、一旦泡沫减少，或减慢到几乎停止，你就可以开始加热了。 11）、放下通风橱挡板。这样可以避免意外伤害，同时也可以使蒸馏装置不受实验室空调、抽风的影响。空调、冷风将使蒸馏装置温度降低，并延长蒸馏时间。 12）、不要加热过快！！！耐心是蒸馏成功的关键。 13）、缓慢升高加热器的温度，直到溶液开始回流。 14）、等待并观察蒸馏温度计的变化。如果10分钟后观察不到温度变化，则应稍微调高温度。 15）、重复步骤14，直到能观察到温度计有变化。一旦有变化，即准备收集馏分。 16）、使蒸馏装置保持恒定的温度。使记录的蒸馏温度的至多在5°C范围内波动。 16）、收集馏分直至温度发生突变。通常，当一种馏分蒸馏完成时，蒸馏温度计显示的温度将下降。此时，你应该更换接收瓶，或完全停止蒸馏。 17）、卸去真空。当你已经收集到所需产品时，还不能将加热装置降温。首先，你必须卸去真空。但在做此之前，需确保所有接收瓶都用夹子、接口夹或你的手等方法固定在装置上。你不想看到在卸去真空后产品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切准备就绪，向装置中通入氮气，然后移走热源，并让装置冷至室温。 18）、所有物品都冷却后，称量接收瓶，计算产物的重量。 减压蒸馏操作注意事项： 1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护 2、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度 3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加石蜡塔、氯化钙、氢氧化钠碱塔 以保护抽虑泵 4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温 。 减压蒸馏控油泵操作注意事项： 减压蒸馏装置连接顺序是：蒸馏装置接口、放空瓶、U型压力表、吸收瓶、冷阱、氯化钙干燥塔、碱塔、石蜡片干燥塔、油泵。其中吸收瓶，如果不必要的话，可以不装。通常用的吸收瓶中液体是：浓硫酸。(它可以吸收大量的水和有机物！我觉得换吸收瓶比换氯化钙、碱、石蜡片等3个干燥塔容易些，所以我一般情况都用了的) 1、在蒸馏结束时，不要立即打开放空口。而是用医用止血钳(没有的话回型夹也可以)夹住冷阱与氯化钙干燥塔之间，再缓慢地打开放空口。这样的目的是：A 不要空气进油泵太多，保护油泵；B 直接打开，而不夹住，由于进气速度太快，容易洗气瓶和冷阱中的液体冲到下一个瓶中。 待前面部分平稳了，不要动止血钳，直接从氯化钙干燥塔那个位置拔开(这个位置也可以接一个三通，就更易操作了)，通大气，立即关油泵。 2、如果你蒸馏的产物不稳定，比如酰氯怕水，其它需要用氮气保护的物质，在蒸馏结束时，同上操作，只是在打开放空口之前，将放空口的进气口接一个装有高纯氮的气袋(我使用的是医用氧气袋，若直接用高纯氮的钢瓶，气体的压力不好控制，容易把玻塞和温度计冲开，用氮气袋是不会发生这种情况的)，用氮气代替空气就可以了，这个时候止血钳(或回型夹)，就必不可少，而且应该尽量夹紧些，以免浪费氮气。这样操作的话，就起到了冷却和氮气保护的作用。 3、如果易被油泵抽走的低沸点较多，可以装2－3个冷阱；要使冷却效果好，通常冷阱采用冰盐冷却，如果是高真空泵，需要好好保护的，也可以考虑用，干冰－丙酮(或液氮)冷却。 4、油泵的冷却系统的冷阱可以用冷冻机冷却，经济而且还实惠。也没有用冰盐浴或干冰+丙酮等那样的麻烦。我实验室旁边的兄弟就经常用DMSO、DMF等高沸点的溶剂，就采用冷冻机冷却冷阱。一般温度设在-30度就可以了。效果很好的！！ 5、得冷阱要及时的清理。最好每次用完都看看。如果有液体在里面要及时的清理，防止溶剂进入油泵和影响蒸馏效果。 6、油泵也要经常的换油，要是在实验中发现同样的温度，同样是使用同一个油泵，要是蒸馏效果不好，很可能就是油泵的油不好用了。及时的换油才不会影响你的实验。 7、用油泵时，也要注意油泵的保养，不要一抽就是半天。中间也得让它休息休息，人总干活都受不了呢，她也一样。 分馏： 分馏和蒸馏的基本原理是一样的，都是利用液体混合物中各组分挥发度的差别，是液体混合物部分汽化并随后蒸汽部分冷凝，从而实现其所含组分的分离，是一种属于传质分离过程的单元操作。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。 分馏操作注意事项： （1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2滴/秒），这样，可以得到比较好的分馏效果。 （2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。 （3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。 实验常见现象和解决： 1、 温度很高，但是无馏份出来。 检查装置是否漏气（直到密封完好，真空度到达要求），查看装置是否保温良好（用棉花保温，关闭通风橱、空调、窗户等），物质太少、蒸馏瓶太大或者蒸馏柱效太高（重新搭装置，选用较小合适的玻璃仪器）等。其他解决方法有换用电热套高温先粗蒸（适合粗品比较杂的物质），然后再蒸馏一遍。 2、 冲料。 按照蒸馏完毕操作，停止蒸馏，将冲料的部分到回蒸馏瓶，换用干净的冷凝管和接受瓶，重新蒸馏。 3、 停电。 一般情况下，刚开始停电时，整个装置内是负压，停电对整个装置没有影响。不过要注意即使放空，防止油泵倒吸，并且保证接受瓶都搁置好。 4、 馏分在冷凝管口凝固。 用电吹风预热冷凝管外壁，是固体熔化，该用空气冷凝或者冷凝管中通热水循环。注意接受瓶冷却，保证产品完全接受不被抽走。 |
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