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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » [求助]SO42-/ZrO2固体超强酸的制备
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love3wen

金虫 (正式写手)

[交流] [求助]SO42-/ZrO2固体超强酸的制备已有4人参与

我最近做酯化反应,需要制备SO42-/ZrO2固体超强酸,我参考了一些文献,但做了几次都没有成功,酯化率很低.我想问一下做固体超强酸需注意些什么?
我的制备条件:ZrOCl2*8H2O溶于蒸馏水,加入浓氨水调PH至10.0,沉淀24h,抽滤,用蒸馏水反复洗涤多次,120度下干燥12h,然后用1mol/L的H2SO4溶液(10ml/g)浸渍24h,抽滤,120度下烘干,马弗炉600度焙烧3h(空气中).立即用于酯化反应.
想请教高手几个问题:
(1)沉淀需要反复洗涤至无氯离子,洗涤的时候我是抽滤一次再把沉淀溶于水中,再抽滤,很麻烦,有没有更好的方法?
(2)酯化反应会产生水,而有的文献说水会使催化剂的活性下降,为什么还能用于有的酯化反应还可以用这种催化剂?
(3)我做的酯化反应是液相反应,加入催化剂用,在搅拌的情况下还有大量的催化剂沉于烧瓶底部,有什么办法能让它们更好的接触?
请各位高手指点指点!!谢谢!!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 11:59 ]
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1楼2007-05-01 10:44:19
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love3wen

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ishk at 2007-5-5 09:43 AM:
制备方法可行,焙烧温度是不是低了啊,可以尝试650烧

谢谢您的应助,因为我以前看的文献大都在在600~650之间进行焙烧,下次尝试一下.
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7楼2007-05-06 08:19:38
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
焙烧温度注意一下，SO4在630度好像会分解！！

你600度焙烧，如果炉子温度有所偏差就不好说来了！！


剧烈搅拌！！

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-1 at 11:54 ]
赞一下(5人) 回复此楼
有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
2楼2007-05-01 11:52:06
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love3wen

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2007-5-1 11:52 AM:
焙烧温度注意一下，SO4在630度好像会分解！！

你600度焙烧，如果炉子温度有所偏差就不好说来了！！


剧烈搅拌！！

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-1 at 11:54 ]

谢谢您的提醒,最近师兄说过马弗炉的温度不大准.搅拌可能不大注意,因为我是一个人做,滴加时搅拌不是很剧烈.
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3楼2007-05-01 15:14:18
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haofan

木虫 (正式写手)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢提醒
关键在与赔烧温度与是否通氧!
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4楼2007-05-01 23:54:27
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