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lishufei

金虫 (正式写手)

[求助] 乙基氯化物制备

请教大家,在制备乙基氯化物时,第一步的硫化五硫化磷与乙醇反应时产率不是很高(反应后气象色谱显示乙醇还剩余很多)。我的五氯化磷是两年前的,是不是五氯化磷失效啦,怎样鉴定五氯化磷的纯度。这个反应的关键注意事项时什么啊?
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lishufei: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-06-17 07:15:25
fds329: 金币+3, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-06-19 18:48:11
PCl5不稳定,在潮湿空气中分解为H3PO4和 HCl.你的反应体系有没有少量水存在?它会与水反应,直接检测有一定难度.如果是药品问题,那就换一批.用前要干燥.你试过四氯化碳和三苯基磷体系没有?
2楼2012-06-16 14:13:27
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sunflower2852

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-06-16 14:13:27
PCl5不稳定,在潮湿空气中分解为H3PO4和 HCl.你的反应体系有没有少量水存在?它会与水反应,直接检测有一定难度.如果是药品问题,那就换一批.用前要干燥.你试过四氯化碳和三苯基磷体系没有?

没试过,我刚做这个
3楼2012-06-18 10:00:39
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