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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 对照品溶解的问题
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feijelly

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wuyuwuyu1990 at 2012-06-16 09:05:50
你可以参考一下药典和文献，看看他们中是怎么记载的，作为参考。同时，你可以用两种溶解分别提取，比如先用甲醇提一个小时，后将残渣再用40%乙醇提取，合并滤液。然后在看看色谱图如何。仅供参考。

别人同样测槲皮素时也是用的50%乙醇提取，但是对照品用的是甲醇溶解，估计他也遇到了这个问题
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11楼2012-06-16 23:38:41
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潘燕

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我也是研究中药的，我的以下方法仅供参考，希望能帮到您。乙醇水、甲醇这些试剂在中药材中提取有效成分，起到的作用都是除杂质。乙醇水主要是除糖，甲醇分离（除杂）效果很好。所以，将供试品先用40%的乙醇提取，具体提取方法，你应该有，最后制成供试品溶液溶解的时候，再加纯甲醇溶解，对照品既然易溶于甲醇，那就直接用甲醇作对照溶液即可。最后，预祝你试验成功！
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赠人玫瑰，手有余香。互帮互助，共同进步。
12楼2012-06-16 23:48:32
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nrzhw

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by feijelly at 2012-06-16 23:35:38
是的，我提的是槲皮素。而且有意思的是，随着超声时间的延长，温度会变高，提取的效果就会变差，并且热回流的提取效果远不如超声好；超声20分钟也比40分钟好，50分钟含量就更低了...

原来你提取的主要是槲皮素，那么有可能是因为高温，会使槲皮素不稳定，造成热回流提取效率差。我建议你采用多次超声提取的办法是一下。
具体做法是：先以合适的溶剂浸泡药材10分钟左右，再间隔进行2-3次10分钟的超声提取，这样效果可能会好很多。你也不防以单因素考察的方法筛选一下最佳溶剂，单次提取时间和提取次数。
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13楼2012-06-17 14:54:01
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hhw_123

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by feijelly at 2012-06-16 23:32:26
是一种东西呢，我提的是槲皮素...

假如是一种东西，还需要看你的晶型是否一样（如有结晶水，看结晶水的个数是否一致），肯定和对照品物理或化学性质不一致。
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14楼2012-06-18 08:22:10
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feijelly

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by nrzhw at 2012-06-17 14:54:01
原来你提取的主要是槲皮素，那么有可能是因为高温，会使槲皮素不稳定，造成热回流提取效率差。我建议你采用多次超声提取的办法是一下。
具体做法是：先以合适的溶剂浸泡药材10分钟左右，再间隔进行2-3次10分钟的超 ...

这个方法感觉不错，可以试试，谢谢
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15楼2012-06-22 23:39:26
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