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postdocincad

金虫 (小有名气)

[求助] 无法得到正常的Pt CV,求帮助

大家好,
    最近测试Pt electrode的LSV和CV曲线,始终无法得到正常的曲线。
    我所用的是PINE买的三电极体系。使用的水是MiliQ water。酸使用的是以前别人留下的optima的高氯酸。对电极是PINE买的Pt丝,参比电极是PINE买的Hg/Hg2SO4。工作电极用过自己sputter的Pt on glassy carbon, Pt丝,Pt电极。所测的曲线都不正常。并且我还试过之前一个师兄用的三电极体系。曲线跟PINE的那个三电极体系几乎是一样的。
    我实在不知道问题出在了哪里。我拍了测试体系的照片。请大侠们帮忙看看问题在哪里。不胜感激。
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  • 2012-06-15 09:19:03, 6.81 M

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443159811

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
seagrove: 金币+1, 感谢应助 2012-06-15 09:37:57
postdocincad: 金币+3 2012-06-16 05:01:37
optima的高氯酸会不会变质了 像我们以前测CL 用的双氧水是变质了的  怎么溶样品都溶不了
45213478锂电材料研发群158344225锂电精英群79611625锂电交流群~~欢迎各个公司研发员加入
2楼2012-06-15 09:28:44
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postdocincad

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 443159811 at 2012-06-15 09:28:44
optima的高氯酸会不会变质了 像我们以前测CL 用的双氧水是变质了的  怎么溶样品都溶不了

我也怀疑酸可能有问题。但是之前使用过硫酸测试,结果大同小异。真的很纳闷。
3楼2012-06-15 10:02:13
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miss.xiaocai

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
postdocincad: 金币+4, 有帮助 2012-06-16 05:01:28
既然不是酸的问题,那会不会是参比电极的问题?换一只新的试试,或者我们用的饱和甘汞电极
大家好,我是小彩!
4楼2012-06-15 10:16:13
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quyun_teng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
postdocincad: 金币+3, 有帮助 2012-06-16 05:00:42
个人觉得研究电极有问题的可能性更大,不知道楼主是否能确定溅射上铂了吗?可以在玻碳电极上滴正常的催化剂看看,是否能得到正常的曲线
5楼2012-06-15 10:22:51
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postdocincad

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by quyun_teng at 2012-06-15 10:22:51
个人觉得研究电极有问题的可能性更大,不知道楼主是否能确定溅射上铂了吗?可以在玻碳电极上滴正常的催化剂看看,是否能得到正常的曲线

谢谢回复。我使用了Pt丝做工作电极。在酸里面测试,没有得到正常的结果。今天使用碱性体系测试了一下,曲线还不错。现在初步断定应该是酸的问题。
6楼2012-06-16 05:00:32
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postdocincad

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by miss.xiaocai at 2012-06-15 10:16:13
既然不是酸的问题,那会不会是参比电极的问题?换一只新的试试,或者我们用的饱和甘汞电极

谢谢回复。呵呵。参比电极我试过了,应该没有问题。现在初步断定是酸的问题。
7楼2012-06-16 05:01:21
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quyun_teng

木虫 (著名写手)

★ ★
seagrove: 金币+2, 感谢应助 2012-06-16 17:13:28
引用回帖:
6楼: Originally posted by postdocincad at 2012-06-16 05:00:32
谢谢回复。我使用了Pt丝做工作电极。在酸里面测试,没有得到正常的结果。今天使用碱性体系测试了一下,曲线还不错。现在初步断定应该是酸的问题。...

也有可能是有杂质,铂丝做工作电极的我做过,主要的问题还在于铂丝表面有杂质,体系的清洁也很重要,建议用浓硫酸洗洗,泡一晚上再用,铂丝清洁是用液化石油气火焰烧的
8楼2012-06-16 11:01:15
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