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bombom-cat

[交流] 求助各位达人一个结晶方面的问题

小弟从事TBAB的合成研究已经有一段时间可，反应的时间也足够的长，但不知道为什么总是结晶不了，体系为淡黄色溶液，如果用冰水浴加急速搅拌会有糊状物出现，但如果让它自然冷却却不能结晶，骤冷的话应该不利于结晶，因为母液会被包裹起来，所以想请教下用试验室方法合成过TBAB的达人，有办法使它自然析出吗？   注：TBAB为两相转移催化剂，极易溶解于水，乙醇，醚，丙酮

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 12:25 ]
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1楼 2007-04-30 10:07:44
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chgaoyh

木虫 (著名写手)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢应助
用丙酮和石油醚试试。我就不详细说了！
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2楼2007-04-30 17:35:15
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bombom-cat

楼上说的用混合溶剂吗?....我试验时反应时间已经24个小时,可是还没有结晶出来...难不成真要用乙腈....郁闷啊....反应溶剂试过乙酸乙酯,丙酮,二氯乙烷,效果都不太好....结晶溶剂的话用乙酸乙酯效果比较好
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3楼2007-04-30 19:05:42
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dzyk2003

铁杆木虫 (著名写手)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢应助
尝试一下盐析
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4楼2007-04-30 20:40:29
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