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焉之锂想

木虫 (小有名气)

[交流] 关于溶胶凝胶的问题，一起交流

做材料的同志们，很多用 溶胶凝胶 （Sol-gel）法的吧，其中有一些注意问题和事项，大家一起探讨一下啊，欢迎大家积极发表看法意见，以及自己的经验啊

[ 来自科研家族 锂电池世界 ]

[ Last edited by 焉之锂想 on 2012-6-16 at 10:27 ]
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1楼2012-06-12 19:32:31
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回帖置顶 ( 共有2个 )

焉之锂想

木虫 (小有名气)
★
焉之锂想: 回帖置顶 2012-06-15 17:44:08
seagrove: 金币+1, ECEPI+1, 示范奖励 鼓励多发起类似讨论！ 2012-06-23 11:03:27
自己先发表一些小问题以及解决办法，这里面有自己的一些亲生经历，或者结合自己从小木虫等其他资料阅读总结来得，大家踊跃交流！！！

问题一：在做溶胶凝胶实验中，用 水和乙醇作溶剂，制成的粉体是白色的
        用乙二醇作溶剂，在550度排除有机物后发现，制出的粉体是黑色的
两次溶胶凝胶只是溶剂不一样，原配方中没有黑色的物质，估计是碳在煅烧过程中残留在了粉体中。

推荐解决方案：高温再烧一下，比如600度或更高的温度。或者550度时，
              通氧气烧更长的时间。

[ Last edited by 焉之锂想 on 2012-6-12 at 20:59 ]
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2楼2012-06-12 20:54:58
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焉之锂想

木虫 (小有名气)
seagrove: 回帖置顶 2012-06-16 17:20:50
溶胶-凝胶法的常用原料种类及作用




[ Last edited by 焉之锂想 on 2012-6-15 at 18:05 ]
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20楼2012-06-15 18:03:41
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yanshilei125

金虫 (小有名气)
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焉之锂想: 金币+1 2012-06-15 17:45:42
seagrove: 金币+1, 欢迎讨论！ 2012-06-23 07:29:14
引用回帖:
9楼: Originally posted by 坠落的双子星 at 2012-06-14 09:35:58
那么你的铁源最后用的是二价的还是三价的？PH保持在2以内是什么意思？你是用什么调的？...

三价的，PH在2以内是怕三价铁生成沉淀，因为用的柠檬酸吗，所以PH一般会在2附近，不过这个可以用硝酸调节
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坠落的双子星
12楼2012-06-14 16:37:42
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焉之锂想

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
18楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-06-15 10:40:09
调节pH很重要。太大会聚沉的。

做溶胶凝胶时，你是将烧杯放入温控磁力搅拌器中，待烧杯中的物质升温后，再开始滴加啊，还是将烧杯放上后，直接开始滴加？
调节PH时，你是一开始直接加入大量的PH调节剂，使期保持酸性，还是分批次加入？
你一般用什么做溶剂，什么做螯合剂，什么做PH调节剂
溶胶凝胶中有些什么值得注意的地方么，请指教啊！
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23楼2012-06-16 21:43:27
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坠落的双子星

金虫 (小有名气)
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焉之锂想: 金币+1 2012-06-16 21:34:54
大家做溶剂凝胶的时候，一般螯合剂应该加多少觉得比较合适呢？调节PH值重要吗？
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10楼2012-06-14 09:39:48
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坠落的双子星

金虫 (小有名气)
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焉之锂想: 金币+1 2012-06-15 17:53:09
seagrove: 金币+2, 欢迎交流讨论 2012-06-16 17:20:07
引用回帖:
12楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-14 16:37:42
三价的，PH在2以内是怕三价铁生成沉淀，因为用的柠檬酸吗，所以PH一般会在2附近，不过这个可以用硝酸调节...

1、 柠檬酸的量一般加的都很多了，还得用硝酸调？醋酸可以吗？
2、 溶胶凝胶的过程中，需要控制浓度吗？比如说加的水多水少，这个影响大吗？
   谢谢
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焉之锂想
15楼2012-06-15 08:41:18
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yanshilei125

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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seagrove: 金币+2, 欢迎交流讨论 2012-06-16 17:19:51
引用回帖:
15楼: Originally posted by 坠落的双子星 at 2012-06-15 08:41:18
1、 柠檬酸的量一般加的都很多了，还得用硝酸调？醋酸可以吗？
2、 溶胶凝胶的过程中，需要控制浓度吗？比如说加的水多水少，这个影响大吗？
   谢谢...

醋酸当然也可以。浓度还是有影响的 浓度尽量大点，不然很难出现凝胶。不过没有发现浓度超过1M的
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16楼2012-06-15 10:32:18
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yanshilei125

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
28楼: Originally posted by 坠落的双子星 at 2012-06-21 08:58:32
你说的这个浓度指的是回流前各离子配置的浓度？还是指转入回流装置的混合后的各离子浓度？谢谢回复...

溶胶凝胶还用回流吗?是怎么个回流法？我是直接放在水浴锅里搅拌的
当然是混合后的
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29楼2012-06-21 19:22:41
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普通回帖

yanshilei125

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我是做LFP的，用三价铁做的时候感觉浓度太小了很难出凝胶，还有PH值也要保持在2以内，不然会有沉淀产生啊
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3楼2012-06-13 08:05:37
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644522042

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
黑色是有机物 碳化后留下的碳吧，什么气氛烧的
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4楼2012-06-13 09:41:25
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星星_2011

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
焉之锂想: 金币+1 2012-06-16 21:33:55
如果是制作纳米分体的话，高温煅烧之后，就应该是黑色的，这是纳米分体的特性。
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5楼2012-06-13 09:47:13
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焉之锂想

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-13 08:05:37
我是做LFP的，用三价铁做的时候感觉浓度太小了很难出凝胶，还有PH值也要保持在2以内，不然会有沉淀产生啊

你做的时候，一般用什么做螯合剂呢
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6楼2012-06-13 17:49:03
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焉之锂想

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 644522042 at 2012-06-13 09:41:25
黑色是有机物 碳化后留下的碳吧，什么气氛烧的

这个应该是的，在氧气氛围下煅烧可以解决这个问题
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7楼2012-06-13 17:51:05
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yanshilei125

金虫 (小有名气)
★
焉之锂想: 金币+1 2012-06-15 17:49:23
引用回帖:
6楼: Originally posted by 焉之锂想 at 2012-06-13 17:49:03
你做的时候，一般用什么做螯合剂呢...

我用柠檬酸
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8楼2012-06-14 08:34:13
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坠落的双子星

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-13 08:05:37
我是做LFP的，用三价铁做的时候感觉浓度太小了很难出凝胶，还有PH值也要保持在2以内，不然会有沉淀产生啊

那么你的铁源最后用的是二价的还是三价的？PH保持在2以内是什么意思？你是用什么调的？
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9楼2012-06-14 09:35:58
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peterq2010

金虫 (小有名气)
★
焉之锂想: 金币+1 2012-06-16 21:35:36
引用回帖:
8楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-14 08:34:13
我用柠檬酸...

用柠檬酸做螯合剂和碳源，这个量一般是怎么控制的？
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11楼2012-06-14 10:16:27
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yanshilei125

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by peterq2010 at 2012-06-14 10:16:27
用柠檬酸做螯合剂和碳源，这个量一般是怎么控制的？...

最少要等于金属离子总量吧，是物质的量的总量啊
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13楼2012-06-14 16:38:55
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坠落的双子星

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-14 16:38:55
最少要等于金属离子总量吧，是物质的量的总量啊...

比如原料中含有： 0.02mol的CH3COOH和0.01mol的FeC2O4，那么柠檬酸至少加0.03mol,是这个意思吗？
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14楼2012-06-15 08:36:48
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yanshilei125

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 坠落的双子星 at 2012-06-15 08:36:48
比如原料中含有： 0.02mol的CH3COOH和0.01mol的FeC2O4，那么柠檬酸至少加0.03mol,是这个意思吗？...

就是Li和Fe的总量
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17楼2012-06-15 10:34:37
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
调节pH很重要。太大会聚沉的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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焉之锂想
18楼2012-06-15 10:40:09
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焉之锂想

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by 坠落的双子星 at 2012-06-15 08:41:18
1、 柠檬酸的量一般加的都很多了，还得用硝酸调？醋酸可以吗？
2、 溶胶凝胶的过程中，需要控制浓度吗？比如说加的水多水少，这个影响大吗？
   谢谢...

柠檬酸起到调节PH和螯合剂的作用，硝酸和醋酸调节都是可以的，都是可以再后续的煅烧中烧掉的。
影响溶胶-凝胶材料结构的因素很多，包括前驱体、溶剂、水量、反应条件、后处理条件等等．通过对这些因素的调节，可以得到一定微观结构和不同性质的凝胶。

[ Last edited by 焉之锂想 on 2012-6-15 at 18:14 ]
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19楼2012-06-15 17:59:13
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坠落的双子星

金虫 (小有名气)
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16楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-15 10:32:18
醋酸当然也可以。浓度还是有影响的 浓度尽量大点，不然很难出现凝胶。不过没有发现浓度超过1M的...

刚开始的时候，是要先溶解Fe(NO3)3吧，需要的温度是多少？
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21楼2012-06-15 18:12:30
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yanshilei125

金虫 (小有名气)
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21楼: Originally posted by 坠落的双子星 at 2012-06-15 18:12:30
刚开始的时候，是要先溶解Fe(NO3)3吧，需要的温度是多少？...

能溶解就行呗，温度影响不大
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坠落的双子星
22楼2012-06-16 10:22:47
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坠落的双子星

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22楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-16 10:22:47
能溶解就行呗，温度影响不大...

好的，谢谢啊，那在溶胶凝胶的过程中，你们都加分散剂吗？需要加多少？这个影响大吗？
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25楼2012-06-19 11:32:36
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坠落的双子星

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
16楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-15 10:32:18
醋酸当然也可以。浓度还是有影响的 浓度尽量大点，不然很难出现凝胶。不过没有发现浓度超过1M的...

你说的这个浓度指的是回流前各离子配置的浓度？还是指转入回流装置的混合后的各离子浓度？谢谢回复
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28楼2012-06-21 08:58:32
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坠落的双子星

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29楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-21 19:22:41
溶胶凝胶还用回流吗?是怎么个回流法？我是直接放在水浴锅里搅拌的
当然是混合后的...

我们实验室很简陋，没有水浴锅。我们是在烧瓶里反应，因为反应温度很高，所以上面加了个冷凝管，怕没反应多长时间就蒸发了
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30楼2012-06-22 08:36:33
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焉之锂想

木虫 (小有名气)
引用回帖:
30楼: Originally posted by 坠落的双子星 at 2012-06-22 08:36:33
我们实验室很简陋，没有水浴锅。我们是在烧瓶里反应，因为反应温度很高，所以上面加了个冷凝管，怕没反应多长时间就蒸发了...

这个加一个冷凝管，加冷凝管后蒸发的水分或者溶剂回流了，那什么时候才能蒸出溶胶来啊，一般溶胶凝胶不就是把溶剂蒸发掉后来就出来溶胶了么
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31楼2012-06-23 01:19:27
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焉之锂想

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29楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-21 19:22:41
溶胶凝胶还用回流吗?是怎么个回流法？我是直接放在水浴锅里搅拌的
当然是混合后的...

这个回流我也很好奇呢
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32楼2012-06-23 01:21:08
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坠落的双子星

金虫 (小有名气)
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焉之锂想: 金币+1 2012-06-23 10:48:49
引用回帖:
31楼: Originally posted by 焉之锂想 at 2012-06-23 01:19:27
这个加一个冷凝管，加冷凝管后蒸发的水分或者溶剂回流了，那什么时候才能蒸出溶胶来啊，一般溶胶凝胶不就是把溶剂蒸发掉后来就出来溶胶了么...

回流10个小时候，把冷凝管去掉，然后再蒸发掉水分
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34楼2012-06-23 09:37:12
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yanshilei125

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引用回帖:
34楼: Originally posted by 坠落的双子星 at 2012-06-23 09:37:12
回流10个小时候，把冷凝管去掉，然后再蒸发掉水分...

这样做的目的是什么？
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35楼2012-06-23 10:26:35
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焉之锂想

木虫 (小有名气)
引用回帖:
35楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-23 10:26:35
这样做的目的是什么？...

34 楼 加冷凝管回流数小时的目的是，想让混合的物质充分反应，比如说你要合成某个材料，而原材料会随着水分/溶剂的蒸发而挥发，避免未发生反应就挥发了
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36楼2012-06-25 01:01:25
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yanshilei125

金虫 (小有名气)
引用回帖:
36楼: Originally posted by 焉之锂想 at 2012-06-25 01:01:25
34 楼 加冷凝管回流数小时的目的是，想让混合的物质充分反应，比如说你要合成某个材料，而原材料会随着水分/溶剂的蒸发而挥发，避免未发生反应就挥发了...

原来是这样的，懂了
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37楼2012-06-25 08:52:15
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坠落的双子星

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37楼: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-25 08:52:15
原来是这样的，懂了...

35楼说的很对
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38楼2012-06-25 10:35:33
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坠落的双子星

金虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
36楼: Originally posted by 焉之锂想 at 2012-06-25 01:01:25
34 楼 加冷凝管回流数小时的目的是，想让混合的物质充分反应，比如说你要合成某个材料，而原材料会随着水分/溶剂的蒸发而挥发，避免未发生反应就挥发了...

那你们回流的时候加分散剂吗？应该在什么时候加？加多少？这个影响大吗？
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39楼2012-06-25 10:36:17
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inisland

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我已经用磁力搅拌器搅拌了十几个小时了，怎么还没有溶胶凝胶出现？
大家帮我看看我哪里做错了？
0.5 g纤维素/30 mL蒸馏水制得溶液A,装入三角烧瓶并置于80℃恒温水浴中保温,以中速搅拌。将硅藻土与无水乙醇(EtOH)按1.5g：20ml配成溶液B,向B溶液中逐滴加入适量的0.45 mol/L的硝酸溶液1ml,预水解一定时间后,混入A溶液中,保温搅拌一定
时间,若干分钟后,加入一定量的氨水5*10-4mol/L，反应一段时间后,降至室温,在搅拌(10 r/s)下持续反应。。。
是不是B混入A的时候要很慢很慢的加啊？哪里错了啊！！！
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40楼2012-06-28 16:04:38
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zhuhit

木虫 (正式写手)
谢谢楼主，楼主好心人
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41楼2012-07-12 20:29:00
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chicago113

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问在oven，vacuum oven， calcine的时间，温度分别是多少呢，求？？？？？？
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42楼2013-04-23 13:40:22
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zzy456

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
为什么 我做的二氧化钛溶胶没有凝胶？？？
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43楼2015-09-30 15:55:15
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330319740

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果以超声分散代替搅拌是不是可行？

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44楼2017-01-13 10:07:23
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suncongcong24楼
2012-06-17 10:29   回复  
qingheyouyou26楼
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高安李敏27楼
2012-06-19 12:46   回复  
flyxu33楼
2012-06-23 08:31   回复  
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