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hyouming

金虫 (著名写手)

白金战士

[求助] 邻苯二甲醚用氢溴酸水解有一个含溴的杂质

有一个含邻苯二甲醚的化合物用10倍48%的氢溴酸回流2小时,减压蒸掉氢溴酸,调等电点PH=6.5,析出产物含邻苯二酚的化合物,发现产物中有一个含溴的邻苯二酚。这个杂质回流反应的时候没有,减压蒸馏的时候才有,含量0.25%左右。请问如何抑制杂质的生成,或者如何除去这个杂质?谢谢!

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正能量
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miniplanet

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

看来这个问题真的有点难啊,有十个人看过都没给出答案,仔细想了想,不用减压除溴化氢的方式可能不太合适,不过对机理研究可能有点好处,有没有试一下取少量先调一下等电点,验证一下减压过程产生杂质的猜想?
一阵轻风
2楼2012-06-13 00:51:49
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主


【答案】应助回帖

HBr对光照条件敏感,部分分解为Br2,发生了亲电取代。这两种物质的等电点可能有细微差别。如果分离还棘手。

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
3楼2012-06-13 08:28:08
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liyong19851016

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不能pd/C还原 脱卤吗?
是鸟就不要迷恋大地,是鱼就不要迷恋天空。船过水无痕,人过心留迹,相逢欲不易,懂得要珍惜
4楼2012-06-13 09:03:06
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hyouming

金虫 (著名写手)

白金战士

引用回帖:
2楼: Originally posted by miniplanet at 2012-06-13 00:51:49
看来这个问题真的有点难啊,有十个人看过都没给出答案,仔细想了想,不用减压除溴化氢的方式可能不太合适,不过对机理研究可能有点好处,有没有试一下取少量先调一下等电点,验证一下减压过程产生杂质的猜想?

我们用HPLC跟踪过反应过程,发现反应终点没有这个杂质,减压蒸馏氢溴酸后才有这个杂质。
正能量
5楼2012-06-13 16:44:09
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hyouming

金虫 (著名写手)

白金战士

引用回帖:
4楼: Originally posted by liyong19851016 at 2012-06-13 09:03:06
不能pd/C还原 脱卤吗?

没有做过不能pd/C还原 脱卤,能够详细说说反应条件吗?或者参考资料。
正能量
6楼2012-06-13 16:46:03
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hyouming

金虫 (著名写手)

白金战士

引用回帖:
3楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-06-13 08:28:08
HBr对光照条件敏感,部分分解为Br2,发生了亲电取代。这两种物质的等电点可能有细微差别。如果分离还棘手。

试过加还原剂一起用氢溴酸水解,杂质没有降低。用水精制活性炭脱色杂质去除率只有30%。
正能量
7楼2012-06-13 16:50:16
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