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gto19820916

铁虫 (初入文坛)

[求助] 丁炔二醇中甲醛测定

帮朋友问的,用甲醛合成丁炔二醇。最终甲醛含量小于0.5%。想用气相色谱做跟踪。有没有人做过这个啊。帮忙给个分析条件吧。
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houqian387

金虫 (小有名气)

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首先看你怎么定量了!
只看甲醛含量!推荐外标或内标!
色谱柱选择非极性柱或中等极性柱(毛细管柱)都可以。
如果面积归一,选择WAX柱子,因为丁炔二醇在非极性柱上可能拖尾。
2楼2012-06-12 13:49:48
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yugijiang

木虫 (著名写手)

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用DB-WAX的色谱柱可以做的,甲醛的出峰时间大约为1min
3楼2012-06-12 13:57:12
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wxblndl

金虫 (小有名气)

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那得TCD吧,FID应该值太小了
4楼2012-06-12 14:01:59
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

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丁炔二醇 沸点是238,甲醛是97,柱温要在260左右,

可以设置进样口260,检测器280,柱温260,你如果检测反应过程的话,可以用面积归一化。两种物质都是极性弱,可以选个非极性柱子。

总之还要多摸索条件
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
5楼2012-06-12 14:08:40
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不太同意楼上观点!
丁炔二醇是强极性分子,是水溶性的,极性很大,在非极性柱上必然拖尾!
用WAX柱子比较合适!
但是要找耐温高点的!
6楼2012-06-12 14:33:29
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