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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 丁炔二醇中甲醛测定
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gto19820916

铁虫 (初入文坛)

[求助] 丁炔二醇中甲醛测定

帮朋友问的，用甲醛合成丁炔二醇。最终甲醛含量小于0.5%。想用气相色谱做跟踪。有没有人做过这个啊。帮忙给个分析条件吧。
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1楼 2012-06-12 13:03:05
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先看你怎么定量了！
只看甲醛含量！推荐外标或内标！
色谱柱选择非极性柱或中等极性柱（毛细管柱）都可以。
如果面积归一，选择WAX柱子，因为丁炔二醇在非极性柱上可能拖尾。
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2楼2012-06-12 13:49:48
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用DB-WAX的色谱柱可以做的，甲醛的出峰时间大约为1min
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3楼2012-06-12 13:57:12
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wxblndl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那得TCD吧，FID应该值太小了
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4楼2012-06-12 14:01:59
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
丁炔二醇 沸点是238，甲醛是97，柱温要在260左右，

可以设置进样口260，检测器280，柱温260，你如果检测反应过程的话，可以用面积归一化。两种物质都是极性弱，可以选个非极性柱子。

总之还要多摸索条件
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
5楼2012-06-12 14:08:40
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不太同意楼上观点！
丁炔二醇是强极性分子，是水溶性的，极性很大，在非极性柱上必然拖尾！
用WAX柱子比较合适！
但是要找耐温高点的！
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6楼2012-06-12 14:33:29
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